L'Industrie nationale : comptes rendus et conférences de la Société d'encouragement pour l'industrie nationale

- - L'INDUSTRIE NATIONALE
  - COMPTES RENDUS ET CONFÉRENCES DE LÀ SOCIÉTÉ D'ENCOURAGEMENT POUR L'INDUSTRIE NATIONALE
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  - Conférences du 150e Anniversaire
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- - L'INDUSTRIE NATIONALE
  - Vone
  - COMPTES RENDUS ET CONFÉRENCES DE LA SOCIÉTÉ D’ENCOURAGEMENT POUR L'INDUSTRIE NATIONALE
  - publiés sous la direction de M. Albert CAQUOT. Membre de l'Institut, Président, avec le concours de la Commission des Publications et du Secrétariat de la Société
  - N° 2 : AVRIL-JUIN 1952
  - SOMMAIRE —
  - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L'ALUMINIUM, par M. E. RAVIER . 19
  - *
  - Liste des Récompenses décernées pour l'année 1950. . 31
  - 44, rue de Rennes, PARIS 6e (LIT 55-61)
  - Publication trimestrielle
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- - CONFÉRENCES organisées à l'occasion
  - du , CENT-CINQUANTIÈME ANNIVERSAIRE
  - DE LA FONDATION
  - de la
  - SOCIÉTÉ D’ENCOURAGEN ENT POUR L'INDUSTRIE NATIONALE
  - 1801 1951
  - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM par M. Émile RAVIER
  - L’Industrie nationale. — Avril-Juin 1952. 3
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- - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM (t)
  - par M. Émile Ravier, Ingénieur au Service des Recherches et de Fabrication de la Compagnie Péchiney.
  - Sommaire.
  - I. — Classification de l’aluminium commercial.
  - II. — Principe du procédé de raffinage électrolytique.
  - III. — Perfectionnements successifs apportés à la composition du bain.
  - IV. — Le raffinage des déchets d’aluminium.
  - V. — Amélioration de la consommation spécifique d’énergie.
  - VI. — Propriétés et emplois de l’Aluminium raffiné.
  - I. — Classification de l’aluminium commercial.
  - On convient d’appeler titre de l’aluminium commercial la différence à 100 de la somme des teneurs en fer et en silicium du métal. Ces deux impuretés sont en effet de beaucoup les plus abondantes dans le métal fabriqué à partir d’alumine par le procédé électrolytique classique de Héroult. Les autres, titane et vanadium par exemple, n’y existent qu’à l’état de traces négligeables. On classe ainsi l’aluminium ordinaire en diverses catégories commerciales suivant son degré de pureté, par exemple :
  - Qualité A.4 : Aluminium à 99 p. 100.
  - — A.5 : — à 99,5 et 99,6.
  - — A.7 : — à 99,7.
  - — A.8 : — à 99,8.
  - Il est très difficile par le procédé Héroult de produire un métal d’une pureté supérieure à 99,8 p. 100; en effet les oxydes de fer et de silicium qui existent dans les matières premières utilisées, c’est-à-dire l’alumine, le charbon des anodes, la cryolithe sont élec-trolysées également de sorte que le fer et le silicium correspondants se retrouvent en définitive dans le métal cathodique. Il s’y ajoute encore d’autres causes importantes de souillures; poussières silicieuses, dissolution partielle des outils de piquage qui sont en fer, etc.'
  - Ainsi donc, si on veut obtenir industriellement un métal d’une pureté supérieure à 99,8, on sera conduit à traiter le métal primaire pour en éliminer les impuretés. Ce traitement constitue le raffinage. Le seul procédé qui soit à l’heure actuelle exploité industriellement est un procédé électrolytique qu’on appelle encore procédé aux 3 couches superposées. Il permet d’obtenir couramment un métal d’une pureté comprise entre 99,990 et 99,999.
  - On désigne par métal A.99 un métal dont la somme des teneurs en Fe — Si + Cu n’excède pas 0,008 p. 100, la teneur en magnésium ne devant pas excéder 0,002 p. 100. C’est donc un métal titrant au moins 99,99 p. 100 d’aluminium.
  - On désigne par métal A.95 un métal dont la somme des teneurs en Fe, Si, Cu et Mg n’excède pas 0,05 p. 100. C’est donc un métal titrant de 99,95 à 99,99 p. 100 d’aluminium. Ainsi que nous l’avons dit les qualités A.99 et A.95 ne peuvent être obtenues que par raffinage de métal moins pur : ce métal brut de départ ne contient pas forcément lui-même du cuivre ou du magnésium mais comme on risque d’en introduire des traces au cours de l’opération de raffinage, il faut donc en tenir compte.
  - (1) Conférence faite le 16 octobre 1951 à la Société d’Encouragement pour l’Industrie Nationale.
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  - II. _ Principe du procédé de raffinage électrolytique.
  - C’est l’américain A. G. Betts qui imagina en 1905 le procédé de raffinage à 3 couches superposées, mais la réalisation pratique ne fut faite que 17 années plus tard par un autre américain : Hoopes.
  - Comme tous les procédés où intervient une électrodéposition d’aluminium, c’est un procédé d’électrolyse ignée, c’est-à-dire que l’électrolyte est un mélange de sels fondus : il est en effet impossible d’obtenir un dépôt
  - liquides superposées par raison de différences de densité (fig. 1).
  - 1° La couche anodique, ainsi appelée car elle recouvre directement le fond carboné de la cellule; elle est formée d’un alliage fondu dont les constituants de base sont l’aluminium et 30 à 40 p. 100 d’un métal lourd, généralement le cuivre, parfois le zinc, dont le but est d’alourdir cette couche afin qu’elle occupe le fond en permanence et ne risque
  - CUVE DE RAFFINAGE DE L'ALUMINIUM
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  - d’aluminium en milieu aqueux car le métal naissant formé à la cathode réagit alors immédiatement avec l’eau donnant un précipité d’hydroxyde.
  - La cellule d’électrolyse proprement dite comporte un creuset dont les côtés sont construits en un matériau réfractaire et non conducteur du courant, tel que la magnésie; le fond par contre est conducteur du courant, il est ordinairement construit en blocs de charbon et est relié, par l’intermédiaire de barres en fer scellées à ces blocs, au pôle positif d’une distribution d’électricité à courant continu. A l’intérieur de ce creuset on rencontre à partir du fond trois couches
  - pas de se mélanger avec les couches supérieures.
  - 2° La couche intermédiaire est constituée par le bain d’électrolyse; c’est un mélange fondu de fluorure d’aluminium et d’halo-génures de métaux alcalins et alcalino-ter-reux. Il entre toujours dans sa composition une notable proportion de chlorure ou de fluorure de baryum, sels denses qui ont pour but de l’alourdir suffisamment afin qu’elle ne se mélange pas avec la courbe supérieure.
  - 3° La couche supérieure est appelée couche cathodique car elle est directement reliée par l’intermédiaire d’électrodes en graphite ou d’autres dispositifs dont mous parlerons
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  - plus loin au pôle négatif de la distribution de courant. Elle est constituée par de l’aluminium raffiné liquide.
  - Les densités respectives des 3 couches liquides sont pour les électrolyseurs modernes fonctionnant à 750° C. :
  - environ 3 pour la couche anodique,
  - — 2,7 pour la couche de bain,
  - — 2,3 pour la couche de métal raffiné.
  - Sous l’effet de la différence de potentiel appliquée entre l’anode et la cathode un courant électrique s’établit à travers la couche intermédiaire de bain fondu. Ce courant effectue un transport électrolytique sélectif de l’aluminium depuis la couche anodique jusqu’à la couche cathodique. Il suffit donc d’introduire le métal brut à raffiner dans la couche anodique; les impuretés s’accumulent dans la couche d’alliage de fond; l’aluminium raffiné vient grossir la couche cathodique d’où on l’extrait par coulée.
  - La théorie de Nernst permet d’étudier le mécanisme de ce transport sélectif d’aluminium :
  - On sait que, si on met une électrode métallique au contact d’une solution de l’un de ses sels, les atomes du métal de l’électrode ont tendance à s’ioniser, c’est-à-dire, à abandonner des charges négatives sur l’électrode et à passer en solution à l’état d’ions positifs. Par suite de l’effet d’attraction électrostatique entre les charges négatives abandonnées sur l’électrode et les ions positifs formés, la dissolution du métal ne peut pas se poursuivre spontanément et on observe seulement que l’électrode prend par rapport à la solution un certain potentiel, dû aux charges électriques. La valeur de ce potentiel, appelé potentiel électrolytique, caractérise la tendance plus ou moins accentuée des divers métaux à passer en solution; en le mesurant pour chaque élément dans des conditions de concentration de solution identiques on a pu y baser un classement des métaux et on obtient ainsi la série suivante où nous n’avons conservé que quelques métaux usuels : Na — Ba — Ca — Mg — Al — Mn — Zn — Fe — Ni — Cu — Au.
  - Dans cette série, la tendance des métaux à se dissoudre à l’état d’ions va en décroissant d’un terme au suivant depuis le sodium jusqu’à l’or. Mais, ainsi que nous l’avons
  - montré, la dissolution du métal ne peut se poursuivre qu’à condition d’extraire de l’électrode métallique les charges négatives qui retiennent par attraction électrostatique les ions positifs ; il faut pour cela relier l’électrode au pôle positif d’un générateur d’électricité; c’est précisément dans ce cas ^ue se trouve placé l’alliage anodique de notre cellule électrolytique. Ainsi donc, lorsque le courant passe, les métaux constituant cet alliage anodique vont passer en solution à l’état d’ions dans la couche de bain fondu : les métaux qui se dissoudront les premiers seront évidemment ceux qui ont le plus tendance à s’ioniser naturellement, c’est-à-dire tout d’abord le sodium; quand tout le sodium éventuellement présent aura été épuisé dans l’alliage anodique, ce sera le tour du baryum, puis ensuite celui du calcium, puis du magnésium et ensuite de l’aluminium. Une fois l’aluminium épuisé, le manganèse s’ioniserait, puis le zinc et ainsi de suite. Mais si on maintient toujours, par un apport extérieur régulier d’aluminium, une certaine concentration de ce métal dans l’alliage anodique, on sera assuré que tous les métaux qui le suivent dans la série des potentiels électrolytiques, c’est-à-dire Mn, Zn, Fe, Ni, Cu, etc., y resteront bloqués. On voit donc qu’il s’effectue à l’anode une première sélection des métaux, les métaux moins électropositifs que l’aluminium ne pouvant s’ioniser et passer en solution .
  - Voyons maintenant ce qui se passe à la cathode, c’est-à-dire à l’interface du bain et de la couche cathodique : c’est le phénomène inverse qui a lieu : la tendance naturelle de l’aluminium serait de passer en solution dans le bain sous-jacent; mais le courant, apportant des charges négatives à la couche d’aluminium, tend à provoquer au contraire une décharge des ions positifs du bain et par suite un dépôt du métal; c’est donc ici les métaux qui auraient le moins tendance à passer spontanément en solution qui passeront en priorité du bain dans la couche cathodique, c’est-à-dire par ordre et jusqu’à épuisements respectifs : Cu — Ni — Fe — Zn — Mn puis Al. Mais on a vu que Cu — Ni — Fe — Zn — Mn ont été bloqués dans l’alliage anodique; il n’y en a donc pas dans le bain, de sorte que le premier métal qui puisse se déposer est l’aluminium; comme la concentration du bain en ions aluminium
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  - est maintenue constante par suite de l’ionisation anodique sélective de cet élément, on est assuré qu’il sera le seul en définitive à se déposer à la cathode.
  - La quantité d’aluminium transportée obéit à la loi de Faraday, c’est-à-dire que 96 500 coulombs ou encore 26,8 ampères-heure feront passer une valence gramme, soit 9 grammes d’aluminium, de la couche anodique dans le bain et déposeront simultanément une quantité égale dans la couche cathodique. Pour fixer les idées, indiquons par exemple qu’un électrolyseur de 20 000 ampères produirait ainsi théoriquement 160 kg d’aluminium raffiné par jour. Mais en fait la* quantité recueillie serait légèrement moindre, car, le métal raffiné étant en surface, il se produit une perte de 2 à 3 p. 100, par oxydation à l’air. On peut donc dire que le rendement des ampères est de 97 à 98 p. 100. La perte par oxydation est relativement faible car une mince pellicule de bain remontée par capillarité vient recouvrir l’aluminium cathodique et le protège efficacement du contact de l’air.
  - On dispose les cellules électriquement en série en connectant le pôle négatif de l’une au pôle positif de l’autfe; elles sont ainsi toutes parcourues par le même courant et la tension aux bornes des machines génératrices est la somme des tensions de chaque électrolyseur.
  - En règle générale, dans toute électrolyse, la tension aux bornes d’une cellule est égale à la somme de deux facteurs :
  - a) Une force contrélectromotrice qui correspond au travail chimique effectué par le courant.
  - b) Une chute de tension ohmique qui correspond à un effet Joule.
  - Dans le cas du raffinage de l’aluminium, le travail chimique effectué à l’anode pour ioniser les atomes d’aluminium est à peu près égal et de signe contraire au travail chimique effectué à la cathode où se réalise en effet
  - l’opération inverse; le travail chimique total est donc très faible puisqu’il se réduit à un simple transport d’aluminium entre 2 couches à des concentrations différentes; on peut par suite prévoir que la force contrélectromotrice sera très faible et c’est bien en fait ce qu’on observe en mesurant immédiatement après une coupure de courant la force électromotrice de la pile que constitue l’électrolyseur. Celle-ci n’est que de quelques dixièmes de volts. On peut donc dire que la tension aux bornes correspond à peu près intégralement à la chute de tension ohmique et que la puissance électrique absorbée, mesurée par le produit de l’intensité et de la tension, représente l’effet Joule. Cet effet Joule est utilisé pour maintenir dans le creuset une température convenable qui doit être évidemment supérieure au point de fusion des 3 couches : en d’autres termes, cette puissance électrique absorbée est sensiblement égale en marche normale aux pertes de chaleur par seconde.
  - Les couches anodiques et cathodiques qui sont métalliques ont une résistance électrique négligeable vis-à-vis de la couche de bain; c’est donc dans cette couche intermédiaire que se produit presque en totalité l’effet Joule; on peut augmenter cet effet en augmentant la hauteur de la couche de bain; c’est le remède classique employé pour réchauffer un électrolyseur trop froid.
  - Pour fixer les idées, indiquons qu’un électrolyseur moderne à 20 000 ampères, dont nous avons vu que la production journalière serait de l’ordre de 155 kg de métal, aurait une tension aux bornes de l’ordre de 6 à 7 volts. On calcule alors aisément que la consommation d’énergie électrique par tonne de métal raffiné serait d’environ 20 000 kWh. Ce chiffre est élevé; pour le réduire il faudrait réduire les pertes de chaleur de l’électrolyseur. Nous verrons plus loin une solution qui a été apportée à ce problème.
  - III. — Perfectionnements successifs
  - A) Procédé Hoopes. — C’est l’Américain Hoopes qui fit fonctionner le premier, vers 1922, le procédé à 3 couches superposées imaginé par A. G. Betts. Il préconisait un bain de cryolithe, de fluorure d’aluminium
  - APPORTÉS A LA COMPOSITION DU BAIN.
  - et de fluorure de baryum de composition : AIF3 = 25 — 30 p. 100
  - NaF = 25 —30 —
  - BaF2 = 30 — 38 —
  - A12O3 = 0,5— 3 —
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- - LE RAFFINAGE ÉLEGTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM.
  - 23
  - Les bains de ce type ont des points de fusion élevés qui obligeaient à opérer vers 950-1 000° C. Or les bains fluorés sont extrêmement corrosifs et, à cette température, il n’est guère qu’un seul réfractaire connu qui leur résiste : le charbon; mais, celui-ci étant conducteur du courant, on ne peut évidemment songer à l’utiliser pour construire les côtés du creuset, car il mettrait en contact électrique les couches anodique et cathodique et court-circuiterait le bain. On était donc obligé de construire les côtés en briques réfractaires et de les refroidir énergiquement par une circulation d’eau de façon à y provoquer un figeage du bain qui servait de revêtement protecteur. Il en résultait de graves difficultés de conduite des électrolyseurs : il était impossible de maintenir rigoureusement constante l’épaisseur de bain figé et celle-ci variait constamment suivant les conditions thermiques de marche; lors des défigeages il y avait chute de croûtes riches en alumine sur l’alliage anodique, embourbant le bain ou produisant des remous et par suite des souillures de la couche de métal raffiné; le bain figé n’avait pas une composition constante car il y avait ségrégation et par suite la composition de l’électrolyte liquide résiduel variait, elle aussi, entraînant des variations de densité pouvant provoquer des mélanges partiels des couches.
  - B) Le bain chlorofluoré Péchiney. — Vers 1934 fut mis au point dans un laboratoire de recherches de la Compagnie Péchiney, alors Compagnie A. F. G., un électrolyte chlorofluoré à bas point de fusion dont la composition est la suivante :
  - = 2 0 5 0/ Ba CI2 = 60 % 52 7° ou < AI F3 1,5 Na F = 36 % =155 % /Na cl-4 %
  - électrolyte ne commence à se solidi
  - Ba Cl2 AI F3 Na F Na Cl
  - Cet
  - fier que vers 680° C. Il permet le raffinage à une température de 730 à 740° C. Cette température de marche relativement basse permet de construire le revêtement intérieur du creuset en briques de magnésie qui ne sont pas attaquées. La construction de l’électrolyseur s’en est trouvé considérablement simplifiée.
  - La figure 1 représente en coupe une cellule d’un modèle courant :
  - Un caisson carré ou rectangulaire en tôle de fer renforcée par des fers U pour réduire les déformations dues aux contraintes internes sert d’enveloppe extérieure et de fond; on le revêt intérieurement d’une épaisseur de 12 cm environ de briques réfractaires silico-alumineuses qui servent d’isolant thermique; sur le fond on dispose des blocs cubiques de charbon scellés à des barres en fer qui sortent de chaque côté du caisson et auxquelles on connecte les conducteurs d’amenée de courant en aluminium; les joints entre ces blocs de fond sont obturés au moyen d’une pâte fortement damée faite de poussière de charbon agglomérée avec du brai; les parois verticales internes de l’électrolyseur sont constituées de briques de magnésie. Les dimensions du creusèt correspondent à des densités de courant de l’ordre de 0,4 à 0,5 ampère par cm2. A la partie supérieure on place une superstructure métallique supportant 2 poutres transversales en aluminium à l’extrémité desquelles sont boulonnés les conducteurs de sortie du courant; ces deux poutres, solidaires l’une de l’autre, sont mobiles dans le sens vertical et leur mouvement est commandé par des vérins mécaniques; les électrodes en graphite assurant la sortie du courant de la couche d’aluminium raffiné y sont fixées par un système d’agrafes à vis.
  - Pour démarrer une cellule, on commence par la munir d’électrodes en carbone amorphe assujetties par leur tige de suspension aux poutres cathodiques en aluminium; on fait porter ces électrodes sur le fond en charbon et on fait passer pendant quelques heures un courant graduellement croissant pour réchauffer le creuset; on prélève un peu de bain liquide dans une cellule déjà en activité; on verse ce bain sur le fond en charbon cependant qu’on soulève les électrodes pour créer une distance interpolaire; on ajoute ensuite progressivement un mélange en poudre de AIF, — 3Na F, Al F., Ba Cl, et Na Cl dans des proportions convenables jusqu’à ce que la quantité voulue de bain liquide soit obtenue. On peut également utiliser pour démarrer de la cryolithe fondue provenant d’un électrolyseur à aluminium ordinaire. On verse enfin un alliage liquide à 30 p. 100 de cuivre qui vient recouvrir le fond et une couche d’aluminium ordinaire pour recouvrir la surface.
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  - Les produits fluorés ajoutés sont généralement assez impurs et d’autre part les briques de magnésie du creuset dégorgent toujours des impuretés pendant quelque temps. Aussi attend-on 5 ou 6 jours avant de remplacer la couche supérieure par une couche d’aluminium raffiné et les électrodes de carbone amorphe par des électrodes de graphite. L’électrolyseur est alors en marche normale; il suffit d’alimenter régulièrement tous les 2 ou 3 jours la couche anodique en métal brut et de couler le raffiné produit.
  - L’alimentation de la couche anodique en métal à raffiner préalablement fondu peut se faire au moyen d’un tube en graphite traversant les 2 couches supérieures’; un deuxième tube concentrique plus court, et à l’intérieur duquel on a coulé le raffiné, mis le bain à nu et passé le tube principal, sert à empêcher ce dernier de venir au contact du raffiné, sans quoi il court-circuiterait les deux couches métalliques extrêmes. On peut également atteindre l’alliage anodique au moyen d’un puisard latéral fixe ménagé dans le briquetage comme nous le verrons plus loin.
  - La coulée du métal raffiné ne présente aucune difficulté particulière et se fait au moyen d’une louche en graphite.
  - Il faut surveiller de très près, par voie d’analyse chimique, la composition du bain, car cette dernière varie; l’évaporation lente du bain se fait d’une façon préférentielle et on observe un appauvrissement en ions Al et en ions Gl; il n’est pas possible de compenser cet appauvrissement par adjonction directe de chlorure d’aluminium car ce dernier est un corps hygroscopique qui se décompose partiellement à la chaleur; on doit donc corriger la composition au moyen d’un mélange de sels tel qu’il soit plus concentré en ions CI et en ions Al que le bain normal; ce mélange se compose de BaGl2, Al Fa et Na Cl.
  - Une grave difficulté surgit par suite de la présence d’impuretés dans les matières premières, en particulier de fer et de silicium qui, introduits dans le bain, passeraient dans la couche cathodique et affecteraient fortement la pureté du métal produit; il n’est pas possible d’épurer, au préalable, le mélange de correction dans une cellule-nourrice dont la production serait sacrifiée, car ce mélange est très difficilement fusible; aussi utilise-t-on l’artifice suivant : on suspend sur
  - l’électrolyseur un cylindre court de graphite qui traverse la couche de raffiné; on évacue en partie le raffiné à l’intérieur de façon à y découvrir partiellement le bain; on introduit le mélange de correction dans le cylindre; il se dissout dans le bain sous-jacent et les impuretés qu’il contient (oxyde de fer et silice) sont immédiatement électrolysées : les cathions correspondants (fer et silicium) se retrouvent dans la lentille de métal surnageant le bain à l’intérieur du cylindre; une fois la correction achevée il suffit de couler cette faible quantité d’aluminium souillé avant de relever le cylindre et ainsi la couche cathodique d’aluminium raffiné se trouve préservée.
  - Nous avons .vu qu’en général la sortie du courant se faisait au moyen d’électrodes en graphite, qui plongent de 3 à 4 cm dans la couche cathodique; le courant qui les traverse doit être contrôlé attentivement car il peut arriver que des dépôts de crasses à leur partie inférieure viennent isoler certaines d’entre elles; les autres se trouvent dès lors surchargées en intensité et les tiges de suspension ou le scellement de ces tiges sur les électrodes peuvent fondre par effet Joule; l’électrode accidentée tombe alors dans l’électrolyseur provoquant un remous qui entraîne généralement une très forte souillure de la couche cathodique par la couche anodique; ainsi donc lorsqu’une électrode s’isole, il faut immédiatement la débrancher, la sortir de l’électrolyseur et en gratter la partie inférieure avant de la remettre en place.
  - Pour tous ces travaux le soin le plus attentif est requis de la part du personnel de conduite car l’introduction de poussières, la chute accidentelle d’un objet, un mouvement trop brusque causant un remous, peuvent être la cause d’une remontée de globules d’alliage anodique dans la couche cathodique, et par suite d’une souillure de cette couche.
  - Le bain chlorofluoré Péchiney ne dissout pas l’alumine; l’alumine apportée par le fluorure d’aluminium, celle qui est due à l’oxydation de l’électrolyte par l’humidité des produits fluorés et enfin celle qui se forme par oxydation du métal raffiné, s’accumulent donc progressivement dans le bain à la surface de l’alliage anodique par suite de sa densité intermédiaire entre celle du bain et celle de l’alliage; ses crasses gênent le raffinage et doivent être éliminées
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- - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM.
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  - périodiquement lorsque leur couche est devenue trop épaisse : on met pour cela le bain à nu par coulée de la couche cathodique et on les évacue aq moyen d’une pelle à grille; on effectue cette opération à des intervalles de temps de 10 à 12 mois.
  - De même les parois verticales du creuset au niveau du raffiné et du bain se recouvrent à la longue de croûtes très dures à base de fluorure de magnésium et d’alumine; ces croûtes sont nuisibles car elles rétrécissent la section du creuset et favorisent également la remontée de globules d’alliage anodique dans la couche cathodique; on peut, en général, les détacher au moyen d’un burin en profitant pour cela d’un décrassage du bain; mais il peut arriver, si elles sont trop épaisses, qu’on soit obligé de mettre temporairement hors circuit l’électrolyseur, de le vider et d’en repiquer les côtés.
  - Ainsi que nous l’avons expliqué, les impuretés du métal brut s’accumulent dans l’alliage anodique qui se concentre donc en fer et silicium; son point de fusion s’élève progressivement; il arrive un moment où son liquidus, ou point de début de solidification, surpasse la température normale de marche, c’est-à-dire que cet alliage comporte alors une phase liquide et une phase solide : il est à l’état pâteux; le raffinage ne se produit plus et le métal recueilli à la cathode est fortement contaminé; il faut à ce moment couler l’alliage anodique impur et le remplacer par un alliage neuf; une cellule alimentée en aluminium électrolytique ordi-naire à 99,3-99,4 p. 100 de pureté peut marcher facilement plus d’un an avant que le remplacement de son alliage de fond ne devienne nécessaire; mais si on veut raffiner du métal très impur, tel- que des déchets d’alliage à 90 p. 100 d’aluminium, le remplacement de la couche cathodique doit être fait si fréquemment que le raffinage devient très onéreux; nous verrons plus loin une solution élégante apportée à ce problème.
  - Pour fabriquer 1 tonne de raffiné avec un électrolyseur moderne à bain chloro-fluoré on consomme environ 80 à 100 kg de bain, 20 à 25 kg d’électrodes de graphite et 20 à 22 000 kWh d’énergie électrique.
  - C) Le bain entièrement fluoré de Neuhausen. — En 1937, la Société Suisse Aluminium Industrie A. G. de Neuhausen
  - proposa un électrolyte entièrement fluoré comme l’électrolyte de Hoopes, mais ayant un point de fusion notablement plus bas. La composition préconisée est la suivante :
  - Al F3 = 48 p. 100.
  - Na F =18 — Ba F = 18 — Ca F2 =16 —
  - On peut également avec un tel électrolyte opérer à une température de l’ordre de 740 à 750° C. et on peut donc aussi utiliser un garnissage du creuset en briques de magnésie. Ce bain entièrement fluoré est un peu plus stable que le bain chlorofluoré; il n’exige pas, en cours de marche, des corrections de composition mais seulement des additions effectuées dans les proportions indiquées ci-dessus; par contre la fusion des constituants est plus malaisée et l’artifice du cylindre en graphite d’épuration ne donne pas de bons résultats; il faut fondre les constituants au bain dans un four électrique séparé puis transvaser le bain liquide impur dans un électrolyseur d’épuration fonctionnant en pure perte et de là le distribuer aux cellules en marche.
  - Le bain de Neuhausen a, en outre, une résistivité électrique supérieure à celle du bain Péchiney; pour limiter l’effet Joule on est donc conduit à adopter des sections de creuset plus grandes afin de réduire la densité de courant; on obtient alors des électroly-seurs présentant des surfaces de pertes thermiques plus grandes, donc non seulement plus onéreux de construction mais encore se prêtant moins bien à l’obtention de bons rendements énergétiques; on pourrait évidemment réduire aussi la hauteur de bain pour compenser le défaut de résistivité mais on est vite limité dans ce domaine, car au-dessous de 12 cm les couches anodique et cathodique trop rapprochées présentent des risques de mélange accrus dans de fortes proportions.
  - On fabrique facilement avec le bain de Neuhausen de l’aluminium raffiné à 99,99 p. 100, mais il ne semble pas qu’on puisse atteindre aussi aisément qu’avec le bain chlorofluoré Péchiney de hauts degrés de pureté. La consommation de bain est par ailleurs un peu plus faible mais la consommation d’électrodes en graphite est plus forte que celle qu’on réalise avec le bain Péchiney.
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  - L’INDUSTRIE NATIONALE. ---- AVRIL-JUIN 1952.
  - IV. -- LE RAFFINAGE DES DÉCHETS D'ALUMINIUM.
  - Pendant la guerre de 1939-45 commença à se poser le problème de la récupération de l’aluminium contenu dans les carcasses d’avions abattus. Par fusion dans des fours à soles inclinées on parvient aisément à séparer les alliages légers des carcasses et des pièces en acier; ils sont cependant fortement souillés de fer et, de plus, de compositions assez disparates : ils contiennent en moyenne 90 p. 100 d’aluminium et 10 p. 100 de métaux divers tels que le cuivre, le fer, le silicium, le manganèse, le zinc, le magnésium et des traces de nickel, de plomb, d’étain, de titane. L’extraction par raffinage électrolytique de l’aluminium contenu dans ces déchets se heurte à deux difficultés principales qui sont d’une part la présence de notables quantités de magnésium, d’autre part la teneur très élevée en métaux lourds.
  - A) Présence de magnésium. — Nous avons vu que, si on introduit dans l’alliage anodique des métaux plus électropositifs que l’aluminium, ces métaux se dissolvent à l’anode en priorité, mais sont bloqués à la cathode. Ils s’accumulent donc dans le bain à l’état de fluorures ou de chlorures pouvant entraîner des modifications de composition préjudiciables à un bon fonctionnement. C’est précisément le cas du magnésium qui rend rapidement la marche de l’électro-lyseur irrégulière : le fluorure de magnésium embourbe le bain; il a tendance à donner des croûtes de côté très épaisses et très dures; il vient également se déposer à la partie inférieure des cathodes de graphite qu’il isole électriquement et qu’il faut alors nettoyer très souvent. Il est donc indispensable d’éliminer le magnésium des déchets destinés à être raffinés; cette élimination a été mise au point et s’effectue dans un four de fusion ordinaire où on traite les déchets fondus par un flux également fondu contenant du fluorure d’aluminium, par exemple de la cryolithe additionnée d’un fondant pour abaisser son point de fusion. Il se produit la réaction d’échanges :
  - 3 Mg + 2 Al F3 ------> 3 Mg F2 + 2A1
  - et le magnésium se trouve éliminé sous forme de crasses.
  - On arrive ainsi sans difficultés à abaisser au-dessous de 0,1 p. 100 la teneur en magnésium, ce qui résoud la première difficulté.
  - B) Teneur élevée en impuretés du métal brut. — Comme les alliages ano-diques se concentrent très rapidement en métaux lourds, ils doivent, ainsi que nous l’avons explique, être remplacés très souvent; or cette opération est très onéreuse car elle perturbe fortement la marche de l’électro-lyseur auquel il faut ensuite généralement plusieurs jours pour reprendre une marche normale et qu’il se mette à nouveau à produire du métal de haute pureté.
  - On peut réduire un peu la fréquence de remplacement des alliages par un artifice de conduite consistant à faire des alimentations plus fortes en métal, ce qui a pour effet de diluer quelque peu les impuretés et de retarder l’instant où elles atteignent une concentration prohibitive; mais la conduite de l’électrolyseur devient délicate car la hauteur de l’alliage anodique va en croissant : des globules d’alliage sont retenus dans les rugosités des parois internes du creuset et il peut en résulter ultérieurement une production de métal à basse teneur lorsque après avoir changé l’alliage on repart pour une nouvelle période de marche avec un niveau redevenu normal.
  - Il existe une autre méthode : on construit sur l’électrolyseur un puisard adjacent appelé puisard anodique dont l’orifice inférieur débouche dans l’alliage anodique et dont l’orifice supérieur est à l’air libre comme représenté schématiquement sur la figure 2; l’alliage anodique remonte dans ce puits conformément au principe des vases communiquants; par son emplacement ce puits se trouve disposé hors de la zone active où a lieu le dégagement de chaleur; l’alliage anodique qui s’y trouve est donc à une température de 30 à 40° G inférieure à celle qui règne dans le creuset principal; à mesure que la couche anodique s’enrichit en impuretés, son point de fusion s’élève comme nous l’avons expliqué, mais la cristallisation des impuretés s’effectue préférentiellement dans la zone froide que constitue le puisard sous forme de composés intermétalliques tels que Mn Ale, Fe Ala; etc. : il suffit donc
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- - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM.
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  - d’évacuer périodiquement les cristaux de ségrégation formés dans le puisard latéral et de cette façon la concentration en métaux lourds de l’alliage anodique reste dans les limites compatibles avec un raffinage régulier.
  - Le puits anodique est également utilisé pour alimenter l’électrolyseur en métal à raffiner et permet donc d’éviter l’emploi de tubes en graphite traversant le métal raffiné et le bain pour cette
  - CUVE A PUITS ANODIQUE DE SÉGRÉGATION
  - opération. Fig.
  - Les cristaux extraits des puits anodiques contiennent encore en général une appréciable proportion d’aluminium et leur concentration en fer est relativement faible (de 7 à 12 p. 100).
  - Aussi on leur fait subir une liquation dans un four ordinaire de fusion; on parvient ainsi à obtenir des cristaux plus concentrés en impuretés (15 à 25 p. 100 de fer par exemple) et à couler une phase liquide constituée d’un alliage AI — Cu à faible teneur en fer récupérable sous forme d’alliage anodique ou pouvant être utilisée dans certains alliages spéciaux de fonderie.
  - Les deux principales incidences du puits anodique sur l’électrolyseur sont essentiellement la nécessité d’opérer avec une couche anodique plus épaisse et un bilan thermique un peu moins bon dû à l’accroissement des surfaces de pertes thermiques.
  - V. — Amélioration de la consommation spécifique d’énergie.
  - Nous avons expliqué que la puissance électrique absorbée par l’électrolyseur se transformait à peu près intégralement en chaleur utilisée à maintenir la température à sa valeur de régime, c’est-à-dire en fin de compte à compenser les pertes de chaleur de l’électrolyseur.
  - Pour réduire la consommation d’énergie électrique à la tonne de produit fabriqué il faut donc calorifuger l’électrolyseur, c’est-à-dire disposer des écrans thermiques ayant pour but de réduire les pertes de chaleur. Ceci fait on pourra se permettre de réduire l’effet Joule, c’est-à-dire l’énergie absorbée, en adoptant des sections de creuset plus grandes, c’est-à-dire des densités de courant plus faibles. A noter que, du point de vue économique, il faut rechercher un compromis, car avec des creusets plus grands et mieux calorifugés on réduit bien la dépense d’énergie à la tonne de produit fabriqué, mais en
  - revanche on augmente le coût de la construction des électrolyseurs.
  - Les pertes thermiques se produisent par le fond, par les côtés et par le dessus.
  - Pour fixer les idées, disons que l’ordre de grandeur des pertes de chaleur par les côtés et le fond d’un électrolyseur à électrodes de graphite est de 30 p. 100 environ de l’effet Joule total et que les pertes par le dessus, dues essentiellement au rayonnement du métal raffiné à 750° C. atteignent 70 p. 100 de cet effet Joule.
  - Les pertes par les côtés et par le fond sont donc relativement faibles; ceci tient au calorifugeage réalisé par le revêtement réfractaire des caissons; on pourrait, théoriquement du moins, réduire encore davantage cette catégorie de pertes en augmentant les épaisseurs des revêtements réfractaires mais, comme il se produit toujours des infiltrations de bain dans les briquetages, on se
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- - 28 L’INDUSTRIE NATIONALE. — AVRIL-JUIN 1952.
  - trouve vite limité dans cette voie sans quoi les pertes de bain deviendraient prohibitives; il faut donc consentir une perte thermique difficilement réductible, mais normalement assez faible, par les côtés et le fond.
  - Un gain très sensible pourrait, par contre, être réalisé en munissant les électrolyseurs de voûtes étanches qui s’opposeraient aux
  - des côtés des électrolyseurs, un ou plusieurs canaux d’étroite section qui débouchent dans le creuset principal à un niveau tel que la couche cathodique d’aluminium puisse y déborder et les emplir; à l’extrémité de ces canaux, on place des barres en aluminium noyées dans le métal et reliées au pôle négatif; la longueur des canaux est étudiée pour que le métal, liquide à leur entrée, subisse une
  - CUVE A CATHODE LIQUIDE
  - % &
  - charbon
  - 8
  - 0 3 0 0 & %
  - &
  - $ S $
  - pertes par le dessus; mais la présence d’électrodes suspendues complique considérablement la conception d’un chapeau étanche efficace qui obturerait tous les orifices par où de la chaleur pourrait s’échapper; on s’est donc efforcé de trouver des moyens permettant d’assurer la sortie du courant de la couche de métal raffiné sans passer par des électrodes suspendues en graphite. Nous allons décrire un dispositif de ce genre connu sous le nom de cathode liquide (fig. 3). Il est breveté par la Compagnie Péchiney en France et à l’étranger.
  - On ménage, dans le revêtement réfractaire
  - chute de température naturelle à l’air d’environ 100° C. sur leur longueur et soit en conséquence solide au voisinage des barres en aluminium qui y sont immergées; le courant sort donc de la couche cathodique en empruntant les canaux et les barres conductrices; on peut alors supprimer en marche normale les électrodes en graphite et recouvrir la partie supérieure de l’électrolyseur d’une voûte.
  - Il faut noter qu’un contre-coup heureux de la cathode liquide est la suppression de la consommation d’électrodes en graphite.
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- - LE RAFFINAGE ÉLECTROLYTIQUE DE L’ALUMINIUM.
  - 00
  - VI. —- Propriétés Et emplois de l’aluminium raffiné.
  - Nous avons examiné dans ses grandes lignes l’état actuel de la technique du raffinage électrolytique de l’aluminium.
  - Le bain électrolytique chlorofluoré de la Compagnie Péchiney était utilisé pendant la guerre en France (Péchiney) en Angleterre (British Al C°) en Allemagne (I. G. Farben-industrie) au Japon (Mandchurian Light Metals).
  - Récemment la Compagnie Péchiney et la British Al C° ont équipé en commun une usine de raffinage de l’aluminium à Vige-lands en Norvège; cette usine a actuellement une production mensuelle de 130 à 140 tonnes. Elle peut, si les besoins s’en font sentir, augmenter à relativement brève échéance de 50 p. 100 sa capacité de production.
  - Le bain entièrement fluoré de Neuhausen était principalement utilisé en Allemagne pendant la guerre par la V. A. W. (Erftwerke et Mattigwerke).
  - Pour conclure cet exposé, nous allons maintenant passer rapidement en revue les propriétés et les emplois de l’aluminium raffiné :
  - Trois avantages du raffiné sur l’aluminium ont été mis à profit :
  - A) Son aptitude remarquable à subir le traitement anodique.
  - B) Sa passivité chimique entraînant une meilleure résistance aux corrosions.
  - C) Sa ductilité plus grande.
  - Envisageons rapidement chacun d’eux et les domaines respectifs d’emploi auxquels ils donnent lieu :
  - A) Aptitude à subir les traitements anodiques. — Traité par brillantage électrolytique, et plus particulièrement par le procédé Brytal, l’aluminium raffiné conduit à un pouvoir réfléchissant très supérieur à celui de l’aluminium ordinaire.
  - Schématiquement l’opération de brillantage se fait de la façon suivante :
  - a) Immersion de la pièce dans une solution alcaline pendant quelques secondes. La couche superficielle d’alumine et les aspérités métalliques de la surface sont aussitôt dissoutes à l’état d’aluminate.
  - b) On relie alors la pièce à la barre positive d’une distribution de courant continu et on oxyde ainsi anodiquement. Cette oxydation donne une pellicule superficielle
  - d’alumine pulvérulente de 1 à 3 u. d’épaisseur.
  - c) Après rinçage on procède à une seconde oxydation anodique en solution sulfurique. On obtient ainsi un second revêtement qui pénètre au-dessous du premier et vient le renforcer sans atténuer la haute brillance qu’avait donnée l’oxydation en bain alcalin.
  - Cette aptitude particulière du raffiné à donner de hauts pouvoirs réfléchissants est mise à profit dans la construction de réflecteurs pour l’automobilisme, l’aviation, les chemins de fer, l’éclairage public, etc.
  - L’aluminium ordinaire donne des pouvoirs réfléchissants très inférieurs.
  - L’aluminium raffiné de qualité inférieure A.95 donne également de moins bons résultats que la qualité A.99 : Il se produit avec lui un effet dit de réticulage qui résulte d’une précipitation des impuretés sous forme de composés intermétalliques (Fe Al ou Fe Si Al) aux joints des cristaux d’où abaissement du pouvoir réfléchissant.
  - Signalons l’emploi du métal brillanté en bijouterie de fantaisie (coupes, gobelets, bougeoirs, bracelets). Ces objets peuvent être colorés ultérieurement en teintes diverses (or ou noire par exemple) par immersion dans des colorants organiques, la couche superficielle d’alumine servant de mordant. D’où emploi en décoration.
  - Signalons encore qu’en alliant l’aluminium raffiné à du magnésium également très pur on a pu réaliser des alliages mécaniquement supérieurs à l’aluminium raffiné non allié et qui se prêtent aussi bien au brillantage électrolytique.
  - Il existe d’autres traitements anodiques utilisés à des fins différentes. L’un d’eux par exemple, communément appelé « etching », permet de graver littéralement la surface et de multiplier ainsi la surface apparente par 5 à 7. Cette propriété est mise à profit dans l’utilisation du papier d’aluminium raffiné pour fabriquer des armatures de condensateurs électrolytiques : on sait en effet que la capacité d’un condensateur est directement fonction de la surface réelle des armatures. A noter qu’une autre propriété du raffiné milite encore pour cet usage : doué d’une bonne passivité chimique, il résiste convenablement à l’électrolyte des condensateurs.
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- - L’INDUSTRIE NATIONALE. — AVRIL-JUIN 1952.
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  - Traité par « etching », l’aluminium ordinaire ou la qualité inférieure de raffiné dite A.95 donnent du métal piqué ou du papier de métal percé.
  - La télévision, la radio consomment donc indirectement de l’aluminium raffiné dont c’est, à l’heure actuelle, l’un des plus importants débouchés.
  - B) Résistance à la corrosion. — La corrosion d’un métal résulte souvent d’effets électrolytiques locaux analogues à des effets de pile entre le métal et les impuretés qu’il contient; l’aluminium raffiné présente donc de ce fait une résistance accrue aux agents chimiques de corrosion. Nous avons vu que cette propriété était également mise à profit dans l’utilisation du papier d’aluminium raffiné à la fabrication de condensateurs 'électrolytiques. Dans le même ordre d’idées on a étudié également la possibilité d’utiliser le raffiné à la place des gaines en plomb des câbles électriques. Mais des difficultés de filage n’ont pas permis encore d’obtenir toute satisfaction dans cette voie.
  - C) Ductilité. — Plus ductile que l’aluminium ordinaire le raffiné a trouvé quelques
  - emplois dans la confection d’emballages devant présenter des caractères de souplesse tels que des tubes, genre tubes à pâte dentifrice. Mais, ici également, toutes les mises au point de l’outillage nécessaire n’ont pas encore été faites.
  - Tels sont donc, rapidement passés en revue, les principaux usages du raffiné. Ils sont encore restreints mais de nouveaux emplois se feront sans doute jour dans l’avenir.
  - Il ne faut pas oublier, aussi paradoxal que cela puisse paraître, que l’aluminium raffiné a un concurrent sérieux dans le métal dont il est issu, c’est-à-dire l’aluminium ordinaire; plus cher que ce dernier d’une quantité égale à la valeur des frais de raffinage, son emploi ne peut se justifier que lorsque les avantages qu’il apporte sont en proportion avec la différence du coût des deux métaux. Il ne fait pas de doute, cependant, que le perfectionnement des élec-trolyseurs de raffinage aussi bien que l’exploration qui se poursuit des domaines d’utilisation n’assure, à l’industrie du raffinage de l’aluminium, une extension plus grande que celle qui s’est déjà fait jour depuis la fin de la guerre. -
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- - RECOMPENSES
  - RÉCOMPENSES ATTRIBUEES PAR LA SOCIÉTÉ D’ENCOURAGEMENT POUR L’ANNÉE 1950
  - La Grande Médaille, à l’effigie d’Ampère, est attribuée à M. Robert Bureau, sur rapport de M. Belin, au nom du Comité des Arts Physiques.
  - Le Grand Prix Lamy est attribué à l’ensemble des Entreprises Peugeot, sur rapport de M. l’Ingénieur Général Dumanois, au nom du Bureau.
  - Prix et Médailles spéciaux.
  - Prix Fery : M. Charles Legrand; Rapp. M. Trillat (Arts Physiques). — Médaille Gaumont : M. Marcel Abribat; Rapp. M. Belin (Arts Physiques). — Médaille Legrand : M. Félix La-champt; Rapp. M. Wolff (Arts Chimiques). — Médaille Bapst : M. J. Ballet; Rapp. M. Mi-nard (Arts Économiques). — Prix Carré : M. Giguet; Rapp. M. Ailleret (Arts Économiques). — Médaille Gilbert : Dr André Feil; Rapp. M. Rouvillois (Arts Économiques). —- Médailles Richard : Institut Géographique National; Rapp. M. le G1 Nicolau (Arts Mécaniques). — Médaille Farcot : M. Jean Perrachon; Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques). — Médaille Giffard : M. J. Szydlowski; Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques). — Médaille Christofle : M. Delsinne; Rapp. M. Fressinet (Constructions et Beaux-Arts). — Prix Meynot : M. Émile Guine; Rapp. M. Cramois (Agriculture). — Prix Parmentier : École de Meunerie; Rapp. M. Nottin (Agriculture). — Prix Thenard : M. J. Bordas; Rapp. M. Rolley (Agriculture). — Médaille Roy : Mme Robert Gonfreville; Rapp. M. Vayssière (Arts Économiques). — Médaille Dumas : M. Gaston Cherreau; Rapp. M. Chevenard (Arts Physiques). — M. Louis Meliet; Rapp. M. Minard (Arts Économiques). — Prix Fourcade : M. Alfred Vincq.
  - Médailles d’Or.
  - MM. G. Belfils (Électricité); Rapp. M. Boreau (Arts Physiques). — Jean Le Bras (Caoutchouc); Rapp. M. Dufraisse (Arts Chimiques). — Georges Joret (Recherches agronomiques); Rapp. M. Lenglen (Agriculture). — C.-J. Gignoux (Questions Économiques); Rapp. M. Duche-min (ArtstÉconomiques). — André Debrie (Cinématographie) ; Rapp. M. Ragey (Constructions et Beaux-Arts). — Léon Nisolle (Mécanique, Chaleur); Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques).
  - Médailles de Vermeil.
  - MM. Maurice Paradis (Électricité); Rapp. M. Boreau (Arts Physiques). — Henri Guet-tier (Automobile); Rapp. M. Pomey (Arts Physiques). — Paul Marsais (Recherches viticoles); Rapp. M. Lenglen (Agriculture). — Collège paysan de Baclair (Enseignements conjugués); Rapp. M. Le Grand (Agriculture). — Pierre Bézier (Études d’Outillage); Rapp. M. Androuin (Arts Mécaniques). — Pierre Pernet (Arts appliqués); Rapp. M. Janneau (Constructions et Beaux-Arts). — Gaston Richet (Émail); Rapp. M. Fressinet (Constructions et Beaux-Arts). — René Lecuir (Céramique) ; Rapp. M. Janneau (Constructions et Beaux-Arts).
  - Médailles d’Argent.
  - MM. Jacques Dinzin (Classification des Industries); Rapp. M. Lemaire (Arts Physiques).
  - — Jean Dollfus (Géographie); Rapp. M. Lemaire (Arts Physiques). — André Kohn (Application des Radio-Éléments à la Métallurgie); Rapp. M. Portevin (Arts Chimiques). — Boury (Essais de Moteurs); Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques). — Lucien Fenaux (Mécanique); Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques).
  - Médailles de Bronze.
  - MM. Raymond Champion (Mécanique, Optique); Rapp. M. Pérard (Arts Physiques). — René Hanocq (Mécanique, Ajustages, Mesures); Rapp. M. Pérard (Arts Physiques). — César
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- - 32 L’INDUSTRIE NATIONALE. — AVRIL-JUIN 1952
  - Cheval (Mise au point de Moteurs); Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques). — Joseph Meslet (Ajustage); Rapp. M. Dumanois (Arts Mécaniques). — Albert Pigeon (Matériaux de Construction); Rapp. M. Ragey (Constructions et Beaux-Arts).
  - Médailles des ouvriers et contremaîtres.
  - Cette médaille a été attribuée à des ouvriers et contremaîtres appartenant aux Maisons suivantes:
  - A. — Ancienneté.
  - Anc. Éts Baignol et Farjon. — Cie des Compteurs Et Matériel d’Usines a gaz. — Cie de Fives-Lille (Usine de Fives). — Cie des Forges de Chatillon, Commentry ET Neuves-Maisons. —Éts Caillard et Cie. -— Éts J.-J. Carnaud Et Forges de Basse-Indre (Et. de Montjean). —• Éts Kuhlmann (Usine de Dieuze). — Éts Lequeux. — Éts Leverd Et Voituriez. — Éts Robert. — Houillères du Bassin d’Aquitaine. — Sté des Chaux et Ciments de Lafarge Et du Teil. — Sté fr. de constructions mécaniques. Anc. Éts Cail. — Sté d’Électro-Chimie, d’Électro-Métallurgie Et des Aciéries électriques d’Ugine (Usine de N.-D. de Briançon). — Sté des Éts Henry-Lepaute. — Sté des Forges et Chantiers de la Méditerranée (Chantier de la Seyne). — Sté Gouvy Et Cie. — Sté Nat. des Chemins de fer français (Région Est). — Sté des raffineries Et sucreries Say. — Sté DE Saint-Gobain (Verrerie de Chalon-sur-Saône). — Usine des ressorts du Nord. — Usines B. Vincelot. — Groupement d’Achat des Carburants.
  - B. — Titre Mixte.
  - Chantier Et ateliers de Saint-Nazaire-Penhoet. — Cie des compteurs Et matériel d’usines a gaz. —• Cie d’électro-mécanique (Siège social, Usine du Bourget, Usine du Havre, Usine de Lyon). — Cie de Fives-Lille. — Cie des forges de Chatillon, Commentry Et Neuves-Maisons (Éts du Centre, Houillère des Ferrières). — Cie gén. de moteurs. — Cie des Phosphates de Constantine. — Cie gén. DE radiologie. — Compteurs ET Moteurs Aster. —• Électrotube-Solesmes. — Énergie électrique du Maroc. —- Éts Carnaud Et Forges de Basse-Indre (Usine de Basse-Indre, Succursales de Billancourt, de Bordeaux, de Casablanca). — Éts Cluzel-Dumont. — Éts Girard Et Barrère. — Éts Kuhlmann (Siège Social, Usine de l’Estaque). — Éts Marchal fils. — Éts Roux Et Cie. — Éts Saint-Chamond-Granat. — Éts Vallette Frères Et Cie. — Faïencerie de Gien. — Fonderies de Saint-Nazaire. — Forges Et aciéries du Saut-du-Tarn. — Fours a chaux, carrières Et entreprises. — La Bakélite. — Les usines Laprade. — Maison Charpiot. —• Sté Béliard Crighton. — Sté de constructions Babcock Et WILCOX. --- Sté fr. DE CONSTRUCTIONS MÉCANIQUES, Anc. Éts CAIL. -- Sté DE CONSTRUCTION DE TUYAUTERIES. -------------------------------------------------- Sté D’ÉLECTRO-CHIMIE, D’ÉLECTRO-MÉTALLURGIE ET DES ACIÉRIES ÉLEC-
  - TRIQUES d’Ugine (Usines de Plombière-St-Marcel, de Prémont, d’Ugine, de Venthon). — Sté DES GRANDS TRAVAUX DE MaRSEILLE. -------- Sté DES HAUTS FOURNEAUX DE SaULNES. ---- Sté Hispano-Suiza. — Sté an. Louvroil-Montbard-Aulnoye. — Sté des matériaux de construction de la Loisne. — Sté Nobel française (Usine de Paulilles). — Sté de Pont-a-Mousson. — Sté des Produits chimiques Coignet. — Sté Nat. des chemins de FER français (Région Sud-Est, Région Sud-Ouest, Région Ouest, Région Méditerranée, Région Nord). — Sté DE Saint-Gobain (Glacerie de Saint-Gobain, Usines de Port-de-Bouc, de l’Oseraie, de Chalette-sur-Loing, de Saint-Pierre-des-Corps, de Wasquehal). — Sté des tubes de valen-ciènnes et Denain. — Cie fr. de raffinage (Éts. de Provence, de Normandie). — Cie DE raffinage Shell-Berre (Éts de Pauillac, de Petit-Couronne). — Éts Demarais FRÈRES (Éts de Marseille, de Rouen, de Graville). — Sté Lille-Bonnières Et Colombes. —Sté des Pétroles Toneline. — Socon y-Vacuum française (Siège social, Éts de N. D. de Gravenchon, de Rouen). — Standard française des Pétroles, — Sté gén.- des huiles de Pétrole.
  - Le Président de la Société, Directeur-Gérant : A. CAQUOT. D. P. n° 10803.
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