Publication : Laboratoire d'essais

- - 8- Ku.ot (552)
  - RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
  - LABORATOIRE D'ESSAIS
  - CEI ni O B U 7 et Un Ate 285 1 9
  - CHAMBRE DE DIFFRACTION DE RAYONS X POUR LA DÉTERMINATION DES TEXTURES CRISTALLINES
  - par M. André Guinier
  - PUBLICATION N° 99
  - (Extrait des Comptes Rendus de l’Académie des Sciences T. 220 - P. 94-96 - 8 Janvier 1945)
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- - CRISTALLOGRAPHIE. — Chambre de diffraction de rayons X pour la détermination des textures cristallines.
  - Note (') de M. André GUINIER.
  - On utilise fréquemment, dans la technique de diffraction des rayons X, des chambres où le film photographique a un mouvement commandé par la rotation de l’échantillon. Plusieurs auteurs, et dernièrement Haworth (a), ont établi sur ce principe des appareils destinés à déterminer l’orientation des cristaux. L’objet de cette Note est de signaler un perfectionnement de ces dispositifs, qui donnent des diagrammes d’une lecture plus aisée.
  - Soit un échantillon polycristallin : à partir d’une même origine S0, traçons les réseaux réciproques de tous les cristaux constituants. Considérons les nœuds d’indices donnés (h, k, 1) : ils se trouvent tous sur la surface d’une sphère 2 de
  - s
  - 2
  - centre S0, et dessinent, sur celle-ci, ce qu’on appelle la figure de pôles (h, k, if Chercher la texture de l’échantillon revient à déterminer cette figure de pôles (fig. 1). Faisons tomber sur l’échantillon un rayon monochromatique de
  - (1) Séance du 3 janvier 1944.
  - (*) Review of scientific Instruments, 11, 1940, p. 88.
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- - direction So. Les rayons diffractés réfléchis par les plans (h, k, /) sont donnés par la construction d'Ewald : ils correspondent aux pôles (h, k, l) situés sur le petit cercle (~), intersection de la sphère de réflexion (0), de diamètre 1/X et la sphère (X); ils rencontrent un film plan, à la distance d de l’échantillon sup-poséren O, sur un cercle (Y) homothétique de (y) dans le rapport d/OS.cos20.
  - Nous choisirons pour plans (h, k, l) des plans à grand pouvoir réflecteur et de grande distance réticulaire [par exemple (111) pour les cristaux cubiques à faces centrées], et une courte longueur d’onde (Mo, Kg), de telle sorte que 0 est petit et que (y) est très voisin d’un grand cercle.
  - Devant le film nous plaçons un écran percé d’une fente semi-circulaire, qui arrête tous les rayons, diffractés sauf ceux qui correspondent aux pôles de la moitié SH du cercle (y). Sur le film sera reproduit ce demi-cercle agrandi dans le rapport d/OS,cos20, l’intensité reçue par le film étant proportionnelle à la densité superficielle des pôles au point correspondant de (2). Nous faisons tourner l’échantillon sur son axe O d’un angle a. La sphère (2) tourne d’un angle égal autour du diamètre projeté en S0. Le cercle (y) est remplacé par un cercle (y') déduit de (y) par la rotation — a. En même temps, nous déplaçons le film pour que le demi-cercle (y') soit reproduit en Yi à côté de Y,. En choisissant convenablement le rapport du déplacement du film à la rotation de l’échantillon, nous pourrons avoir une image très peu déformée de la sphère : les cercles (y) et (Y) sont agrandis sur le film dans le rapport d/OS,COs20; Î il faut donc que la distance des cercles (Yi) et (Y.), PP‘ soit égale à n SS.(d/OS, cos20), c’est-à-dire •
  - PP= 20S sin0.d—-,
  - O0 COS 2 0
  - c’est-à-dire que la vitesse angulaire 6 de l’axe O et la vitesse linéaire de la plaque • doivent être liées par la relation
  - _ 2 0 sin 0
  - cos20
  - Dans ces conditions, sous réserve que le petit cercle (Y) soit voisin d’un grand cercle de (X), une large bande autour de l’équateur de (2) est reproduite sur le film sans déformation appréciable.
  - Pratiquement, nous avons remplacé le film plan par un film cylindrique de grand rayon, si bien que sa courbure n’a pas d’effet sensible. Il est facile, par un système de poulies, de donner, aux axes de l’échantillon et du support du film, des vitesses dans le rapport voulu. Comme la figure des pôles a un centre de symétrie, il suffit de faire osciller l’échantillon sur 180°.
  - Un seul diagramme donne ainsi directement environ la moitié de la figure de pôles sans altération, ce qui est généralement suffisant.
  - Remarquons que le film est atteint également par rayons du spectre continu réfléchi par d’autres plans. Supposons qu’on ait isolé par la fente l’anneau (111)
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- - d’un cristal cubique à faces centrées, donné par la radiation MoKy. Les radiations parasites gênantes seront surtout celles, de plus courte longueur d’onde, qui sont réfléchies par les plans (200). On les élimine en filtrant le faisceau incident avec un écran de zirconium. Le cliché est alors très pur.
  - Notre montage facilitera beaucoup l’étude des textures complexes, comme celle des métaux travaillés à froid; celle-ci est ainsi déterminée de façon précise, alors que, par la méthode de Debye-Scherrer, un grand nombre de diagrammes sont nécessaires, sans que le résultat puisse être très sûr.
  - L’appareil peut aussi être utilisé pour déterminer l’orientation de monocristaux déformés qui donnent des diagrammes de Laue à astérisme difficiles, à interpréter. Nous nous en sommes servi pour suivre les changements d’orientation et les déformations d’un monocristal de cuivre soumis à un laminage progressif.
  - ( Extrait des Comptes rendus des séances de l’Académie des Sciences, t. 220, pp. 94-96, séance du 8 janvier 1945.)
  - Dépôt léga d’éditeur. — 1946. — N° d’ordre 64.
  - Dépôt légal d’imprimeur. — 1946. — N° d’ordre 144.
  - 4AUTHIER-VILLARS, IMPRIMEUR-LIBRAIRE DES COMPTES RENDUS DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DLS SCIENCES.
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  - Paris. — Quai des Grands-Augustins, 55. -
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