Publication : Laboratoire d'essais

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  - EMPLOI D’UN MONOCHROMATEUR DOUBLE POUR L’ÉTUDE DE LA DIFFUSION DES RAYONS X AUX TRÈS FAIBLES ANGLES par MM. André Guinier et Gérard Fournet
  - PUBLICATION N° 121
  - (Extrait des Comptes Rendus de l’Académie des Sciences T. 226 P. 656-658, séance du 23 Février 1948)
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- - RAYONS X. — Emploi d'un monochromateur double pour l'étude de la diffusion des rayons X aux très faibles angles. Note (1) de MM. ANDRÉ GUINIER et GÉRARD FOURNET, présentée par M. Charles Mauguin.
  - Pour une interprétation correcte des expériences de diffusion des rayons X aux faibles angles, il est nécessaire que celles-ci soient effectuées avec un rayonnement strictement monochromatique. L’autre condition essentielle à réaliser est l’élimination, jusqu’au voisinage immédiat du faisceau direct, de toute diffusion parasite, provenant d’une autre source que l’échantillon, ou provoquée par une autre radiation que la radiation choisie.
  - La lame cristalline utilisée comme monochromateur produit des rayons diffusés : ceux-ci ont une intensité très notable, parce que la lame est soumise à l’action de tout le faisceau qui comprend le spectre continu dont l’intensité globale est bien supérieure à celle de la radiation caractéristique utile qui sera isolée après réflexion sur la lame cristalline. On est obligé d’arrêter ces rayons diffusés par une ou plusieurs fentes, situées après le monochromateur, qui devront être d’autant plus étroites que l’on désire faire des mesures à de plus petits angles de diffusion. Ainsi quand on utilise comme monochromateur une lame cristalline courbée, on ne peut pas bénéficier de toute l’intensité du faisceau convergent réfléchi, puisqu’on est obligé de réduire considérablement l’ouverture de celui-ci.
  - Nous avons pu améliorer de façon très sensible le montage antérieurement utilisé par l’un de nous (2), par l’emploi de deux monochromateurs à cristal courbé placés à la suite l’un de l’autre. On place une fente Fi au point de focalisation du faisceau réfléchi par la lame A, (fig. 1). Le faisceau divergent est reçu sur une seconde lame A2 dont la position et l’orientation sont telles que l’ensemble des rayons monochromatiques du faisceau puisse se réfléchir sur A, et venir converger en F2. Avec une lame plane courbée élastiquement, la focalisation n’est pas parfaite en F.; néanmoins, si les lames A, et A, sont de même courbure et si elles sont en position antiparallèles (fig. 1) la double réflexion est possible pour tous les rayons du faisceau. Avec des lames taillées et courbées suivant la technique de Johannsonn (1), la focalisation est parfaite
  - (1) Séance du 9 février 1948.
  - (2) A. GUINIER, Annales de Physique, 12, 1939, p. 161.
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- - et la double réflexion est possible quelles que soient les courbures de A, et A, pour deux positions, antiparalèlle et parallèle (fig. i et 2).
  - Le calcul montre et l’expérience a confirmé que, dans le premier cas, on obtient un faisceau plus intense (le rapport d’intensité en F. et F2 a été trouvé égal à
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  - 25 % ), et que dans le second cas, le faisceau est moins intense (l’intensité est réduite à 8 %), mais qu’il a une très faible largeur spectrale : il est en effet possible de séparer Ko, de Ko, sans interposition de fente, par réglage de l’orientation de la lame A;.
  - L’intérêt du dispositif vient de ce que tous les rayons diffusés par A. sont arrêtés par l’écran F, et qu’après A2 la diffusion produite par la lame A2 sous l’action du faisceau déjà monochromatisé est si faible qu’il n’est pas besoin de placer de fente après Ag.
  - Dans un cliché à blanc, à omm,5 de F2 (soit pour un angle de diffusion de 15', si A,F,= 140mm), si l’appareil est dans le vide, l’intensité diffusée par millimètre carré est environ 1/100000 de l’intensité par millimètre de hauteur du faisceau direct. Aucune fente n’étant nécessaire après A2, on peut utiliser un faisceau de plus large ouverture que si l’on n’utilise qu’un seul monochroma-teur; on regagne ainsi dans les expériences de diffusion centrale ce que l’on perd à cause de la double réflexion.
  - De plus, l’absence de fente permet de rapprocher l’échantillon du mono-chromateur : la distance échantillon-film peut atteindre iocm, ce qui permet de mesurer des distances interréticulaires de 250 Â. En prenant pour lame Aa une lame à focalisation dissymétrique (3), nous pensons qu’il serait possible de dépasser 600 A.
  - Nous avons associé ce double monochromateur à un tube à anticathode tournante (*) auquel avait été adaptée une cathode à focalisation électrostatique.
  - (3) Comptes rendus, 223, 1946, p. 31.
  - (*) F. Fournier, Bull. Soc. Franç. des Électriciens, 1939, p. 531.
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  - On dispose ainsi d’une source de imm’ environ pouvant supporter 6omA. sous 35 kV (anticathode de cuivre). Une telle intensité est nécessaire pour que les réglages du second monochromateur puissent se faire en s’aidant de l’écran fluorescent.
  - L’appareil a été utilisé pour la mesure de la taille de la molécule d’hémoglobine en solution aqueuse étendue (5 ) ; des mesures correctes ont pu être faites jusqu’à une dilution de 5 %. Dans ce cas, le temps de pose n’était que de 40 minutes. Compte tenu de la correction de hauteur de fente (6), le rayon de giration a été trouvé égal à 23 Â. Or, Perutz (7) a conclu de la structure cristalline de l’hémoglobine que la molécule devait être un cylindre de 57 Â de diamètre et de 34Â de hauteur; le rayon de giration calculé à partir de ces données est de 23 À. L’accord excellent entre les deux résultats prouve les services que peut rendre la méthode de diffusion centrale pour la détermination précise des dimensions des grosses molécules en solution.
  - (5) En collaboration avec D. Dervichian.
  - (*) Nature, 160, 1947, P- 501.
  - (7 ) Proc. Roy. Soc., 191, 1947, P- 83.
  - ( Extrait des Comptes rendus des séances de l'Académie des Sciences, t. 226, p. 656-658, séance du 23 février 1948.)
  - GAUTHIER-VILLARS, IMPRIMEUR-LIBRAIRE DES COMPTES RENDUS DES SÉANCES DE L'ACADEMIE DES SCIENCES
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  - Paris. — Quai des Grand--Augustins, 55.
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