Publication : Laboratoire d'essais

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  - RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
  - LABORATOIRE D'ESSAIS
  - LABORATOIRE
  - D’ESSAIS
  - ETUDE AUX RAYONS X DE LA TEXTURE FINE DE CRISTAUX D’ALUMINIUM par MM. André Guinier et Jacques Tennevin
  - PUBLICATION N° 125
  - (Extrait des Comptes Rendus de l'Académie des Sciences T. 226 P. 1530-32, séance du 10 Mai 1948)
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- - RADIOCRISTALLOGRAPHIE. — Etude aux rayons X de la texture fine de cristaux d'aluminium. Note (*) de MM. ANDRÉ GUINIER et Jacques TENNEVIN, présentée par M. Charles Mauguin.
  - On sait (1) que, lorsqu’une lamelle cristalline est traversée sous l’incidence a par un faisceau de rayons X polychromatiques issu d’une source ponctuelle S, à la distance D, les rayons réfléchis par une famille de plans réticulaires faisant l’angle P avec la surface de la lame sont focalisés sur une droite P à la distance D', telle que
  - D_Dsin(+29).
  - sina
  - C’est à cette distance qu’on place le film, dans les expériences suivantes.
  - Quand le cristal est parfait, la largeur de la raie P dépend de la largeur de la source et de l’épaisseur de la lame, mais non de la distance D. Or, si les plans réfléchissants subissent une légère rotation s, le déplacement de la raie P est 2D‘E. Ainsi la sensibilité du montage peut être très grande pour la mesure des faibles désorientations, si les distances entre l’échantillon et la source sont grandes. Par exemple dans le montage que nous avons réalisé (largeur effective de la source, omm,04; épaisseur de la lame, omm,6; distance D, im) la largeur de la raie observée avec un cristal parfait serait omm,i ce qui correspond à un angle E de 10", c’est-à-dire seulement deux à trois fois l’ordre de grandeur de la largeur du domaine de réflexion sur un cristal parfait. Ainsi, sans atteindre le pouvoir de résolution du spectromètre à deux cristaux, ce montage extrêmement simple donnant des clichés en des temps courts permet de mettre en évidence des imperfections cristallines que la méthode ordinaire de Laue ne peut déceler.
  - Nous avons utilisé cette technique pour étudier les désorientations existant entre les blocs élémentaires constitutifs d’un monocristal d’aluminium soumis à divers traitements.
  - 1. Dans un cristal préparé par la méthode de Carpenter et Elam, avec le plus de soin possible, à partir d’aluminium de haute pureté, la désorientation totale peut, pour certains échantillons, ne pas dépasser 3o", le volume irradié
  - (*) Séance du 3 mai 1948.
  - (1) J. BARRAUD, Comptes rendus, 217, 1943, p. 682 et 225, 1947, p. 310; Y. Cauchois, Comptes rendus, 223, 1946, p. 82.
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  - étant une lamelle de 7 X 5 X imm. Or, les mesures de pouvoir réflecteur de rayons X (2) ont montré que les cristaux d’aluminium sont assez voisins de l’état de cristal idéalement imparfait. La très faible valeur mesurée pour la largeur angulaire du domaine de réflexion laisse penser que les réseaux des différents blocs de la mosaïque seraient rendus incohérents plus par des translations que par des rotations.
  - 2. Nous avons étiré le cristal d’une très faible quantité (allongement de 0,75 % ) : pour une même surface de la lame irradiée, les désorientations atteignent alors 45'. Mais celles-ci ne sont pas réparties de façon homogène. En irradiant seulement le cristal sur une bande de omm,2 de large, convenablement orientée, on trouve qu’en déplaçant cette bande parallèlement à elle-même, il y a côte à côte des zones où la désorientation reste de l’ordre de 3 à 4 minutes, et d’autres où elle atteint 3o minutes. Dans les débuts de la déformation par glissement, il y aurait donc des blocs restés à peu près intacts séparés par des zones perturbées. Quand le taux de la déformation s’accroît, il n'est plus possible à l’échelle de notre expérience (omm,2) de séparer des zones de degré de perfection différent.
  - 3. Nous avons suivi l’effet du recuit sur un cristal légèrement écroui (5% d’allongement). Le cristal déformé donne une tache floue qui traduit la courbure des plans réticulaires (de l’ordre de 1°). Après un recuit de i heure à 450° des stries se superposent à la tache floue. Ces stries deviennent de plus en plus nettes à mesure que le recuit se poursuit à température plus élevée (500 à 60o°). Finalement la tache est entièrement résolue en un grand nombre de raies nettes et distinctes les unes des autres (fig. i ). Entre deux recuits
  - Enregistrement microphotométrique de la tache de diffraction d’un cristal d’aluminium écroui au cours du recuit.
  - successifs, certaines de ces raies peuvent subir de légers déplacements; quand l’échantillon est maintenu à la température du recuit pendant l’exposition aux rayons X, les taches du cliché sont floues, comme si elles s’étaient déplacées pendant la pose. Enfin, quand l’échantillon est porté à une température proche
  - (2) R. W. James, G. W. BRINDLEY et R. C. Wooo, Proc. Roy. Soc., A, 121, 1928, p. 155.
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  - de la température de fusion, il peut arriver que l’ensemble de la tache disparaisse complètement. Il y a eu recristallisaton; le ou les nouveaux cristaux, d’orientation indépendante de celle du cristal initial donnent des taches aussi fines que celles des meilleurs cristaux d’aluminium. La phase qui précède la recristallisation correspond à la restauration et recristallisation in situ (3). Nos clichés mettent bien en évidence le mécanisme de ce phénomène appelé aussi polygonisation par Orowan (*). Le cristal écroui dont les plans réticulaires ont une courbure continue, se fractionne en une série de blocs d’orientations discrètes. Cette transformation est progressive, les blocs augmentent de taille quand le revenu se poursuit. C’est pourquoi l’arrangement des blocs élémentaires est variable au cours du temps. D’après le nombre des stries observées et le volume du métal irradié, les dimensions de ces blocs sont après le recuit à 63o° de l’ordre de grandeur de 150 p..
  - (3) Ch. CRUSSARD, Revue de Métallurgie, n°s 4-5, 1944, p. 1II-121 et 133-142.
  - (4) Communication au Congrès de la Société française de Métallurgie d’Octobre 1947.
  - ( Extrait des Comptes rendus des séances de l'Académie des sciences, t. 226, p. 1530-1532, séance du 10 mai 1948.)
  - GAUTBIER-VILLARS, IMPRIMEUR-LIBRAIRE DES COMPTES RENDUS DES SÉANCES DE L ACADÉMIE DES SCIENCES.
  - 129520-48
  - Paris. — Quai des Grands-Augustins, 55.
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