Publication : Laboratoire d'essais
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- RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
- LABORATOIRE D’ESSAIS
- LABORATOIRE
- BULLETIN
- DU
- RATOIRE D’ESSAIS
- 1945 - N° 12
- PUBLICATION N° 91
- (Voir le sommaire au verso)
- Page de titre n.n. - vue 1/16
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- SOMMAIRE
- E. PEILLON. — Etude et étalonnage d’une petite machine d’essais métallurgiques...................................................
- M. FALLÛT. — Propriétés magnétiques et diagramme de constitution des ferrocobalt...........................................
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- DU CONSERVATOIRE
- DES ARTS & MÉTIERS
- ETUDE ET ETALONNAGE
- D’UNE PETITE MACHINE
- D’ESSAIS MÉTALLURGIQUES
- MÉCANISME PRODUCTEUR D’EFFORT
- Le mécanisme de la petite machine d’essais ayant fait l’objet de notre étude, est un système à vis commandé à la main ou au moteur, et répondant aux caractéristiques suivantes :
- Moteur : puissance 0,185 KW.
- Vitesse de traction: à vide............ 50 mm/min. sous 100 kg... 49,5
- » 250 kg... 48,5
- » 500 kg... 47,5
- MESURE DES EFFORTS
- Principe
- Soit un pendule dont l’axe présente dans sa rotation des frottements solides qu’on peut définir comme suit : frottements donnant un couple ± F dirigé en sens inverse de la vitesse et de valeur constante et indépendante de cette vitesse.
- Ce pendule sera en équilibre pourvu que (fig. 1) :
- | PlaI <F
- 0 étant toujours très petit, ou
- F
- ?= — étant un angle qui caractérise l’importance du PI
- frottement.
- La vitesse de traction peut être considérée comme constante à 5 % près.
- Vis filets carrés. Longueur maxima de la partie travaillante : 900 mm.
- Diamètre à fond de filet: 15 mm.
- Charge de flambage : 630 kg (cas II), soit un coefficient de sécurité < 1,3, un peu faible.
- où le pendule aborde les ordonnées #9 puis — $ on aura un moyen pratique de mesurer l’écart 2 P.
- L’équation d’équilibre du dynamomètre à tangente est (fig. 3) :
- F - P 2 tg «
- La mesure de F résulte de la détermination de la position d’équilibre. Or, si l’appareil de mesure présente des frottements solides, cette position peut différer de,T ou _ P de la position d’équilibre théorique sans qu’on puisse connaître de combien elle en diffère dans cet inter valle, ni de quel sens est l’écart. La lecture peut être affectée d’une erreur ± p et si ? est appréciable, la
- 5 Vitesse mm/mn
- 3 à
- 3
- -1
- 3
- appligued /Sens compre ssion)
- 100 200 300 400
- 0
- Charge Ko
- Fig. 2
- Fig. 3
- Si on porte en abscisses le temps, en ordonnées l’angle ? de part et d’autre de la position théorique d’équilibre du pendule (celle qu’il prendrait s’il n’y avait pas de frotte-ment), ce dernier peut s’arrêter d’un côté ou de l’autre de la position théorique d’équilibre suivant la vitesse qu’il possède au moment de franchir l’ordonnée P (fig. 2).
- Donc, le pendule peut dépasser sa position d’équilibre ou ne pas l’atteindre; il n’y a aucune raison pour qu’il s’arrête exactement dessus.
- En particulier, si on s’arrange pour que la vitesse soit très faible,, dans un sens, puis dans l’autre au moment
- précision réelle de l’appareil ne correspond pas à la pre-cision de la lecture. Pour que l’appareil soit correctement construit, les frottements solides doivent être assez réduits pour que l’angle 2 soit inférieur à la plus petite rotation appréciable.
- /
- Description de l’appareil mesureur D EFFORT
- L’appareil indicateur se compose d’une tige AB sur laquelle s’exerce l’effort de traction ou de compression. Les points A et B sont guidés suivant une verticale (fig. 4).
- En B sont articulées 2 bielles qui agissent sur le bras -
- Extrait de la revue Mesures n° 100 - Septembre 1945
- B. 12.
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- GT —
- CO du pendule OD. Le bras OF est solidaire du pendule et transmet par la bielle de FG la rotation du pendule à la manivelle O’G de même longueur que OF et qui est elle-même solidaire du doigt O’H.
- Ce doigt pousse la crémaillère qui engrène avec le
- 0
- 3
- Fig. 4
- 25 mm
- F
- pignon du cadran et qui porte le style de l’enregistreur.
- Le dynamomètre est donc du type à tangente à rectification par crémaillère.
- Le pendule a une course angulaire de 45° à partir de
- TARAGE DE LA MACHINE
- Le tarage de la machine a été fait avec des poids de 20 kgs étalonnés (1), — suspendus directement à l’amarrage supérieur pour le tarage en traction — ou suspendus à une extrémité d’un levier à bras égaux, indifférent, dont l’autre extrémité venait tirer sur la tête d’amarrage, pour le tarage en compression. *
- On a toujours fait agir les poids lentement et progressivement.
- Le tarage a été fait dans le sens croissant des efforts et dans le sens décroissant.
- L’essai a été fait au moins deux fois dans chaque sens pour se rendre compte de la constance des indications : d’une fois à l’autre, les lectures ne différaient, en général, pas plus d’une demi-division, ce qui prouve que la valeur admise pour sur les courbes est légitime.
- Afin de s’assurer que, dans la valeur mesurée pour , il n’entre aucune quantité due au frottement fluide — quantité qui tendrait vers zéro, à mesure qu’augmente le temps — certaines charges ont été laissées pendant plusieurs heures : dans tous les cas, la lecture au cadran est restée la même.
- Les résultats sont les suivants : (voir page suivante).
- A sens croissant des efforts
- D sens décroissant
- Dans le sens croissant, l’aiguille indicatrice entraîne l’aiguille témoin.
- Les courbes ci-jointes traduisent les résultats portés dans ces tableaux. On a tracé pour chaque échelle, en fonction des charges réelles portées en abscisses :
- 1° Les valeurs obtenues lors du tarage ascendant.
- (1) Par mesure de précaution, il a été demandé à la Section de Métrologie de Vérifier cinq d’entre eux pris au hasard. Voici les résultats :
- 10 006,6
- 20 006,4
- 20 005,9
- 20 006,4
- 20 007
- On peut admettre que l’erreur moyenne relative sur l’ensemble des poids ne dépasse pas 1/3000, ce qui est négligeable devant la précision des machines à tarer.
- la verticale. Mais les bras OC et O’H ont leur course répartie symétriquement de part et d’autre respectivement de l’horizontale et de la verticale.
- La bielle BC est longue, de façon que la réaction horizontale en B soit aussi faible que possible.
- BC étant verticale au zéro et au maximum de charge, son inclinaison maxima est, à demi-charge :
- flèche arc 450 x 32,5 0,076 x 32,5 _
- i = ------------------------------ ------?----- = 0,005
- 450 450
- i < 20'
- La réaction ne dépasse donc jamais 1,250 K.
- Valeur Que ne doit pas dépasser Le couple
- DE FROTTEMENT
- Dans le cas le plus défavorable, soit à la sensibilité 50 kg, le couple maximum au bras de charge du peson est :
- 5o X 32,5 x cos 22°30‘ = 1495 = 1500 kg. mm.
- Comme le cadran est gradué par 100 gr. (soit 500 div.) et qu’on peut apprécier la 1/2 division, l’angle de frottement ne doit pas être supérieur à :
- 1
- ----- X 360 = 20
- 1000 et le couple de frottement ne doit pas dépasser :
- 1500 -----o = 1,5 kg. mm. e x 580
- c’est-à-dire une valeur très faible.
- 2° Les valeurs obtenues lors du tarage descendant.
- Ces deux courbes ne sont pas nécessairement confondues. Leur écart représente la valeur 2 puisqu’on a toujours appliqué ou enlevé les charges progressivement. L’en' semble de ces deux courbes donne un fuseau plus ou moins pointu et plus ou moins large selon l’importance relative du frottement solide.
- On a représenté pour chaque échelle un seul fuseau car les valeurs en traction et en compression évoluent sensiblement de la même façon; de plus, les graphiques sont à trop petite échelle et n’ont qu’une valeur d’image pour permettre de tirer des conclusions.
- 3° Les valeurs de pour chaque charge en traction.
- 4° Les valeurs de pour chaque charge en compression.
- L’angle a été exprimé en gr. ou en g: pour permettre de voir tout de suite à quelle largeur de graduation il correspond.
- On constate que:
- 1° Les frottements solides présentent quelques points particuliers qui correspondent sans doute aux points durs qu’on rencontre dans tout roulement d’une surface sur une autre.
- Exemples: échelle 50 kg; traction à 5 et 50 kg
- » 100 kg; » et compression 10 kg
- » 250 kg; » 60 kg
- » 500 kg; » 400 kg
- 2° La machine est plus sensible en compression qu’en traction. Cela provient sans doute du fait que les efforts dirigés de bas en haut soulagent les roulements.
- 3° Dans le cas de l’échelle de 50 kg, le fuseau de tarage est à peu près de largeur uniforme; les charges que l’on applique à la griffe supérieure sont à peu près négligeable vis-à-vis de celles qui agissent déjà sur les roulements. Nous disons « à peu près » car on voit que est quand même un peu plus grand en traction qu’en compression à partir de 15 kg.
- 4° Dans le cas de l’échelle de 100 kg, les bords du fuseau, d’abord parallèles, vont en s’évasant: c’est l’influence des efforts qui chargent les roulements.
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- SENSIBILITE 50 Kg
- Traction Valeurs vraies Compression
- A D A D
- 0,000 0,400 0 0,000 1,000
- 0,500 1,200 1 -
- 1,400 2,200 2
- 4,500 5,600 4,300 5,300
- 9,750 10,600 10 9,200 10,150
- 14,500 15,500 15 14,300 15,100
- 19,400 20,400 20 19,300 19,900
- 24,300 25,700 25 24,200 24,800
- 29,200 30,600 30 29,200 29,800
- 34,000 35,600 35 34,200 34,700
- 38,900 40,500 40 39,000 39,600
- 43,900 45,400 45 43,800 44,700
- 48,600 49,600 50 48,800 49,600
- SENSIBILITE 100 Kg
- Traction Valeurs vraies Compression
- A D A D
- 0,0 0,5 0 0,0 1,0
- 9,5 10,8 10 9,0 10,6
- 19,8 20,5 20 19,4 20,0
- 29,4 30,2 30 29,4 29,8
- 40,0 40,4 40 39,3 39,8
- 49,4 50,2 50 49,0 49,6
- 59,2 60,4 60 59,1 59,6
- 68,6 70,0 70 69,0 69,6
- 78,3 80,5 80 78,5 79,4
- 87,8 90,5 90 88,5 89,6
- 97,2 100,5 100 98,3 99,8
- s de
- 3
- 0
- F s
- 3
- 4
- à S
- ©l
- CSc sSScSo N.00 899 ~ 3060 ts. 883888 S.CS 6.) -80 2483
- O Oh 4—8 N 4
- g
- 8
- 2
- % 0 3 1% 0)2
- 2
- %
- foo
- 900
- 700
- 500
- o 0
- 80
- 0
- %
- U6S SES
- %
- 6
- S
- 3
- 6
- 0
- 0
- 8
- 0 0
- 0 0
- SENSIBILITE 250
- Traction Valeurs vraies
- Kg
- Compression
- des «Forts en %
- SENSIBILITE 500 Kg
- Traction Valeurs vraies Compression
- A D A D
- 0 0 0 0,0 1,5
- 10 10 10 10,0 11,0
- 20 20 20 20,0 20,4
- 40 40 40 39,5 40,0
- 59,5 60 60 59,3 60,0
- 80 99,5 80 99,5 80 100 79,2 99,2 80,0 99,8
- 120 139 158,5 178 197,5 217 236,5 245 120 120 119,0 119,6
- 139,5 159,5 180 200 220 240 250 140 160 180 200 220 240 250 139,0 158,8 178,5 198,0 218,0 237,5 247,2 139,6 159,5 179,5 199,0 219,2 239,0 248,8
- 250 Valeurs lues en Kg
- A D A D
- 0 1 0 0 1
- 25 26 25 24,5 25
- 40 41 40 39 39,5
- 80,0 81 80 79 79,5
- 120 121 120 118,5 119
- 160 161 160 157,5 158
- 199 201 200 197 197,5
- 239 241 240 236,5 237
- 278,5 281 280 276 277
- 318 321 320 315 317
- 357 360 360 354,5 356,5
- 398 399 400 393,5 395,5
- 435 439 440 433 436
- 474 480 480 472 475
- 493 499 500 490,5 494
- 288 868
- S 8) 98 § 08
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- C X
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- 3
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- Cl —
- 5* Dans les échelles 250 g et 500 kg, le fuseau, jusque vers 100-150 kg, se réduit à une droite car les frottements
- sont trop faibles par rapport à l’unité de graduation pour
- être appréciables. Par la suite, le fuseau va en s’évasant.
- 6° Sur la fin 1 des échelles, 1 a machine « retarde » car
- la rectification du dynamomètre à tangente par crémail-
- 1ère n’est pas réalisée pour les trop grandes courses angu-
- laires du peson : : il y aurait lieu d’avoir un peson qui
- fasse de 1 moins grands angles avec la verticale. Mais ceci
- n’est pas grave : il suffit d’étalonner, une fois pour toutes,
- la machine, ce qui fait l’objet du tableau suivant :
- Echelle 50 Kg Echelle 100 Kg
- Vraie Lecture Vraie Lecture
- valeur Tr. Compr. valeur Tr. Compr.
- 0 0 0 0 0 0
- 20 20 20 40 40,5 39,5
- 40 40 40 80 80,5 79,5
- 60 60 60 120 120,5 119
- 80 80 79,5 160 160,5 158
- 100 99,5 99,5 200 200 197,5
- 120 120 119,5 240 240 237
- 140 139,5 139,5 280 280 277
- 160 159 159 320 319,5 316
- 180 179 179 360 358,5 355,5
- 200 199 198,5 400 398,5 395
- 220 218,5 218,5 440 437 435
- 240 238 238,5 480 477 474
- 250 247,5 248 500 496 492
- Echelle 250 Kg Echelle 500 Kg
- Vraie Lecture Vraie Lecture
- valeur Tr. Compr. valeur Tr. Compr.
- 0 0 0 0 0 0
- 5 5 4,8 10 10 10
- 10 10 9,7 20 20 20
- 15 15 14,7 30 30 29,5
- 20 20 19,7 40 40 39,5
- 25 25 24,5 50 50 49,5
- 30 29,9 29,5 60 60 59,5
- 35 34,8 34,5 70 69,5 69,5
- 40 39,7 39,3 80 79,5 79
- 45 44,6 44.3 90 89 89
- 50 49,1 49,2 100 99 99
- Conclusions
- 1° Dans cette machine à quatre sensibilités dont la plus
- petite est le 1/10 de, la force maxima de la machine,
- TARAGE DE DEUX MACHINES
- AMSLER 2000 KG. ET 50 T.
- Afin de voir si les conclusions trouvées pour l’appareil de mesure des efforts de la machine à 500 kg sont valables pour les autres machines Amsler, le tarage a été poursuivi sur les machines 2000 kg et 50 t.
- Les résultats sont portés dans le tableau ci-joint.
- On peut constater, sur les courbes correspondant à ce tableau, que ce qui a été dit plus haut s’applique aussi à la machine de 2000 kg, à savoir :
- — zone d’insensibilité importante rendant illusoire la précision de la petite échelle;
- on n’a pas intérêt, au point de vue précision de l’essai, à utiliser cette plus petite échelle; sa sensibilité réelle n’est pas plus grande que celle de l’échelle immédiatement supérieure: on ne risque, en l’utilisant, que de s’illusionner sur la précision du résultat obtenu.
- Il serait peut-être suffisant, dans une machine d’essai, de ne prévoir que trois sensibilités, la plus faible étant le 1/5° de la plus forte.
- 2° Dans une échelle déterminée, il vaut mieux éviter d’utiliser le dernier cinquième de la graduation, car dans cette région, la machine retarde, ce qui nécessite d’avoir recours à un tableau d’étalonnage, et sa zone d’insensibilité s’accroît beaucoup. Il est préférable de passer à l’échelle supérieure.
- Disposition générale de la machine
- Au point de vue de l’utilisation de la machine, on peut formuler les deux remarques suivantes :
- Commande à main. — La manivelle de commande à main se trouve située vers le bas de la machine. Outre qu’on est dans une position incommode pour la manœuvrer, il est alors difficile de surveiller l’éprouvette, l’ai' guille des efforts et l’indicateur d’allongement.
- Mesure des allongements. — Un dispositif non figuré permet :
- 1° De tenir compte du glissement des coins dans leur cage;
- 2° De conserver après rupture la mesure de l’allongement, indiquée par un index sur la règle graduée.
- Il y a lieu de remarquer que:
- 1. Il est illusoire de tenir compte du glissement des mors dans leur cage car lorsqu’il se produit, se produit aussi un glissement de l’éprouvette dans les mors, glissement qui est plus important et plus capricieux.
- 2. Au cours de plusieurs essais sur fils, tôles d’aluminium, il n’a pas été possible d’obtenir un fonctionnement sûr et correct de l’appareil qui permet de conserver la mesure de l’allongement. Il vaut mieux, lorsqu’on désire obtenir cette valeur, prendre un enregistrement graphique.
- — retard dans le dernier cinquième du cadran.
- Quant à la machine de 50 t. hydraulique, elle sest avérée parfaitement juste et très sensible même à la plus petite échelle.
- On peut donc conclure que les imperfections constatées sur les autres machines sont dues au trop grand nombre d’articulations et de roulements existant dans l’apparel de mesure.
- E. PEILLON.
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-
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- 3000
- 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000
- 2995
- 0 200 400 600 800 995 1195 1395 1595 1795 1995 2200 2400 2595 2795 2995
- 3000
- 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000
- MACHINE 50 T.
- Sensibilité 5 T. (graduation par 10 Kg). Valeurs vraies Traction
- 50 100. 150 200
- Valeurs vraies des «forts en (9
- / uiowp? arinbie D24P / 652P opd /bguoduonenpep 6,000/ an/q/suac 60002 " Ja/su /Y aury e/v/ .. byusan suna/eg
- &
- 8 Jed uor
- Graduab
- Machine Amsler Sensibilicé 200 Kg
- U? $2 sna/e)
- Valeurs
- Traction vraies Compr. AD AD
- 0 1 0 0 0
- 24 26 25 24 26
- 38 41 40 38,5 41,5
- 58 61 60 59,5 61,5
- 78,5 81 80 78 81,5
- 98 101 100 98 101,5
- 118 121 120 118 121,5
- 138 141 140 137,5 141,5
- 158 161 160 157 161,5
- 178 182 180 176,5 181
- 182,5 185 185 181 185
- 184,5 190 190 186 190
- 193 200 200 194,5 198,5
- 0 1 0 0 0,5
- 39 41,5 40 39 40,5
- 79 81,5 80 79 80,5
- 118,5 121 120 119 120,5
- 158,5 161,5 160 159 161
- 198 202 200 199 201
- 238 242 240 238,5 240,5
- 278 281,5 280 278,5 280,5
- 317,5 321,5 320 318 320,5
- 358 361,5 360 358 360,5
- 398 402 400 397,5 400
- 438 441 440 436,5 440
- 473 479 480 476,5 480,5
- 493 499 500 496 501
- Sensibilité 200 Kg
- Sensibilité 500 Kg Valeurs Traction vraies Compr.
- / wrowr w/mnbie 7210 /. bye po pà - —bye e ged en ppzenpe 9— - by 0002 apqisuas 6/0002 Jajsuy ourype/v
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- 00 oo2 oog
- 0. 88
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- 3 18
- 38
- %
- 0 3
- g
- 3
- 3 %
- 60002 Ja/suy ourype/
- L’étalonnage n’a pas été fait
- Sensibilité 1000 Kg
- Valeurs Traction vraies Compr.
- —
- 8
- 1
- L’étalonnage n'a pas été fait
- Sensibilité 200® Kg Valeurs Traction vraies Compr.
- p.129 - vue 7/16
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- PROPRIÉTÉS
- DIAGRAMME
- INTRODUCTION
- Le diagramme des alliages de
- — 130 —
- MAGNÉTIQUES ET
- DE CONSTITUTION DES FERROCOBALT
- fer et le cobalt est bien
- connu (1), toutefois les propriétés magnétiques ont été peu étudiées, dans l’ensemble du domaine de concentrations; en conclusion de ses études magnétiques, Preuss a déduit (2) un diagramme assez compliqué, différent du diagramme de Tammann (3). Une .incertitude régnait également sur les constantes magnétiques du cobalt, en particulier sur le point de Curie et sur le moment de
- l’atome Co à haute température, valeur 14,99 y.w tandis que Bloch étude sur les nickel-cobalt, a donné
- ÉTUDE PARAMAGNÉTIQUE
- q
- P
- Preuss a donné la (4), à la suite d’une 15,50 y.w et les expé-
- riences plus récentes et soignées de SUCKSMITH et Pearce (5) sur le cobalt pur ont donné 15,50uw.
- Les expériences sur le cobalt et ses alliages doivent être faites à des températures élevées, dont la réalisation et la mesure étaient autrefois délicates dans les laboratoires, et ces difficultés expliquent la divergence des valeurs numériques obtenues. Après un examen détaillé des divers travaux rappelés ci-dessus, P. Weiss avait indiqué la nécessité de reprendre ces expériences, celles de Preuss en particulier, et c’est le résultat de cette étude, entreprise sur l’initiative de ce maître regretté, que nous donnons ci-desous.
- SC
- S( à F K
- La mesure de la force d’attraction exercée sur la substance dans un champ non uniforme permet de calculer la susceptibilité. Le dispositif expérimental utilise un pendule de translation de Foen et Forrer (6), dans lequel on équilibre la force inconnue par l’attraction d’une petite bobine dans un champ fixe, le courant continu parcourant cette bobine étant mesuré par la différence de potentiel aux bornes d’une résistance fixe. On ramène ainsi la mesure d’une susceptibilité magnétique à celle d’une différence de potentiel, lue au potentiomètre. Les mesures sont relatives et on étalonne l’appareil au moyen d’une substance type, connue pour suivre la loi de Curie: le pyrophosphate de manganèse, le sulfate de gadolinium, l’alun, de titane et de caesium conviennent particulièrement.
- L’étude aux températures élevées a nécessité la réalisation d’un four et d’un support adaptés au but poursuivi.
- La résistance chauffante du four est un fil de platine de 0,5 mm de diamètre, enroulé sur un tube lisse en alumine pure Degussa de 18 mm de diamètre et de 100 mm de long. Entre les spires, on a disposé de l’alu" mine fondue et finement brovée (type de l’alumine pour coulage en barbotine) qui, dès le premier chauffage du four à 1500°C, est agglomérée et forme un ciment isolant qui maintient en place les spires. Tout emploi de silicate est nuisible et met rapidement le four hors d’usage, soit par attaque du platine, soit par formation d’eutectiques avec l’alumine. Le tube d’alumine est fermé à sa partie supérieure et le fil est bobiné de façon à ne pas créer de champ axial lorsqu’on alimente le four en courant continu. Le tube chauffant est entouré de deux cylindres coaxiaux en nicral D d’Tmphy, qui forment écrans contre le rayonnement, enfin, une chemise à circulation d’eau, en laiton, assure le refroidisement extérieur du four. L’ensemble ne mesure que 35 mm de diamètre et 180 mm de long. Les amenées de courant se trouvent à la partie supérieure du four, calorifugée par un disque épais en, stéatite; il faut avoir soin de laisser à celui-ci le jeu nécessaire à la dilatation du tube d’alumine; sans cette précaution, le tube ramolli se déforme et est rapidement brisé. Ce four, grâce à son inertie très faible, a l’avantage de se mettre très vite en équilibre de température pourvu que la tension d’alimentation et le débit d’eau soient constants : en deux heures, on peut atteindre 1500°C par paliers successifs et se maintenir à toute température intermédiaire désirée pendant dix minutes au moins, temps largement suffisant pour atteindre l’équilibre de température et effectuer les
- mesures. Sa construction soignée a permis de l'utiliser déjà plusieurs centaines d’heures.
- La substance étudiée doit être protégée de l’oxydation; il faut éviter également l’évaporation des métaux, qui n’est pas négligeable aux températures élevées; elle est particulièrement à craindre pour l’étude des alliages dont un constituant peut distiller, faisant varier à la fois la masse et la composition de l’échantillon.
- ' Nous avons utilisé des cylindres de 3 à 4 mm de diamètre et 12 mm de long, enfermés dans des ampoules en
- quartz transparent, scellées sous vide. La transformation en cristoballite, qui a pour effet de « dévi-quartz par. chauffage au-delà de 800° était mais on a constaté qu’au cours d’une seule
- de la silice trifier » le à craindre, expérience, étanche; on
- l’enveloppe en quartz reste suffisamment
- a vérifié qu’il n’y avait ni oxydation, ni perte de masse au cours dse mesures.
- L’ampoule de quartz se loge dans un creuset en alumine pure de 10 mm de diamètre et 20 mm de hauteur, prolongé par une tige en même matière, de 2 mm de diamètre et 100 mm de long. Ces deux pièces, recuites ensemble à 1700°C dans un four à enroulement de molybdène construit à cet effet, forment un ensemble rigide.
- Un couple Pt-Pt Rh pénètre à l’intérieur même de ce support grâce à deux trous de 0,8 mm ménagés à cet effet au fond du creuset. Sur la tige, sont fixés deux disques en réfractaire, empêchant le rayonnement vers l’ouverture inférieure du four, ils maintiennent aussi en place les fils du couple. En position de travail, le dernier disque est au niveau de l’ouverture du four, tandis que le creuset est au centre; l’intérieur réalise pratiquement les conditions d’un corps noirs et la température indiquée est celle de l’échantillon.
- Les fils du couple ont un assez fort diamètre (0,7 mm) pour éviter une détérioration trop rapide; ils se prolongent par ds fils de 0,2 mm dont l’extrémité froide est maintenue "dans la glace fondante. Ce couple a été préalablement étalonné au point de fusion de l’or par la méthode du fil; après avoir été porté cinq heures à 1500°C. il a été changé, son étalonnage ayant varié de 100 V 3 1000°C. On peut d’ailleurs contrôler souvent l’étalonnage in situ, ainsi que l’a fait remarquer Weil, en’ utilisant la discontinuité de diamagnétisme de l’or à son point de fusion. Les f.e.m. ont été mesurées au moyen d’un potentiomètre SKM, acquis grâce à une subvention du Centre National de la Recherche Scientifique en 1939,
- t;
- C
- P
- e
- 1
- à
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-
-
-
- — 131 —
- qui permet d’obtenir des mesures reproductibles à lu.v près.
- Les alliages ont été préparés par fusion dans des creusets en alumine pure, au four haute fréquence Ribaud, sous vide, à partir de fer et de cobalt électrolytiques, dûs à l’obligeance, le premier de la Société des Aciéries et Forges de Firminy, le second de la Société du Hau-Katanga, et dont les analyses sont les suivantes :
- Cobalt
- Fer Fe ......................... 0.007 %
- C................... 0,010 % Ni ................... 0,049
- Si ................ 0,024 Pb ................ 0,050
- P................... 0.025 Mg 0.008
- S ...........'...... 0,005 Ca ................ 0,008
- Cu, Mn, Ni Cr.... 0,000 Non dosés ............. 0,010
- 0,064 % ' 0,132 %
- Les susceptibilités magnétiques ont été étudiées à partir du début de l’état paramagnétique jusqu’à 1400°C. L’appa" reil permettait de déterminer les susceptibilités à 6 p. mille près et les températures de transformation à ± 1°5.
- Les alliages de titres en Co inférieurs à 13 % atomiques sont constitués par une solution solide de cobalt dans le fer a à la température ordinaire. Par élévation de la température, le passage de l’état ferromagnétique à l’état paramagnétique a donc lieu sans changement du réseau cristallin; on est en présence d’un point de Curie ferromagnétique ordinaire, réversible (7). La susceptibilité de ces alliages a ne peut pas être mesurée avec précision, car cette phase n’est stable que dans un domaine trop étroit de température : en effet, pour le fer pur, la transformation a—• y a lieu une centaine de degrés au-dessus du point de Curie; or, ce point de transition (*) o ferro — paramagnétique s’élève avec la teneur en cobalt alors que le point de transformation (a-v)ne s’élève que très légèrement: le domaine d’existence de la phase a paramagnétique se rétrécit très rapidement. Les mesures paramagnétiques n’ont donc porté que sur les alliages cristallisés dans le réseau cubique à faces centrées.
- Les susceptibilités x obéissent à la loi classique de Curie-Weiss :
- y (T — 6) = C
- où C est la constante de Curie et 0 le point de Curie paramagnétique.
- Des que le titre atteint 13 % atomiques, on ne trouve plus d’état paramagnétique, la perte d’aimantation spon-tanée a lieu par suite du changement de réseau cristallin, et le phénomène est irréversible. Aux titres’ voisins de 13 %, la zone d’irreversibilité est de 20° environ; elle diminue d’abord et devient 11w pour 45 % de Co; elle s’élargit ensuite et atteint 45° pour 76 % de Co.
- . Les susceptibilités suivent encore la loi de Weiss, c’est-à-dire que — est représenté par une droite en fonction de la température.
- Au delà de 76 %, la solution solide du cobalt dans le fera n’existe plus à température ordinaire; les alliages sont constitués par une solution de fer dans le cobaltY; ils sont ferromagnétiques jusqu’au point de transition. Lallure des courbes représentant l’inverse de la sus-ceptibilité paramagnétique change alors : immédiatement après le point de Curie ferromagnétique 0f, elles présen-tent une courbure et, une centaine de degrés au-dessus,
- ( ) Nous réservons l’emploi du terme « point de transi-10n » au passage d’un état ferromagnétique à un état Paramagnétique (noint de Curie ferromagnétique), sans changement de réseau, phénomène analogne au passage rdre désordre dans certains alliages à surstructures. Ve temps « point de transformation » est employé lorsqu’il - a un changement de phase. Le premier phénomène, est Teversible et progressif, tandis que le second est en général préversible et complet (voir E. BRUN, Les chaleurs spéci-Hues, A. Colin, Paris 1940, p. 131).
- elles redeviennent rectilignes; le prolongement de cette droite vers la valeur nulle de 1/x définit le point de Curie paramagnétique p, situé assez régulièrement à environ 40° au-dessus du point de Curie ferromagnétique. La pente de la droite donne, comme précédemment, la constante de Curie spécifique.
- Les tableaux 1 à 14 donnent les résultats pour des alliages de diverses concentrations, et la figure 1 reproduit le faisceau de courbes 1/x (T).
- TABLEAU I
- Fe-Co 7,3 % atom. Co
- T°C ToK 106.x 10-3/X
- 927,5 1200,6 30,75 32,52
- 967,7 1240,8 30,31 32,99
- 1006,6 1279,7 29,87 33,48
- 1038,0 1311,1 29,63 33,75
- 1090,4 1363,5 29,09 34,38
- 1194,7 1467,8 27,98 35,74
- 1242,6 1515,7 27,53 36,32
- 1292,1 1565,2 27,08 36,93
- 1336,6 1609,7 26,67 37,49
- 1384,7 1657,8 26,25 38,09
- TABLEAU II
- Fe-Co 13,3 % atom. Ce
- ToC ToK 106.x 10-3/%
- 994,3 1267,4 33,19 30,13
- 1038,8 1311,9 32,55 30,72
- 1137,4 1410,5 31,05 32,21
- 1186,7 1459,8 30,41 32,88
- 1238,3 1511,4 29,61 33,77
- 1287,1 1560,2 28,99 34,49
- 1347,8 1620,9 28,18 35,49
- 1081,0 1354,1 31,91 31,33
- TABLEAU III
- Fe-Co 21,4 % atom. Co
- ToC ToK 106.x 10-3/%
- 1027,2 1300,4 37,35 26,77
- 1074,6 1347,7 36,34 27,52
- 1182,5 1455,6 33,95 29,45
- 1252,4 1525,5 32,56 30,71
- 1328,4 1601,5 31,15 32,10
- 1368,2 1611,3 30,37 32,93
- TABLEAU IV
- Fe-Co 27,2 % atom. Co
- ToC ToK 106.x 10-3/%
- 970,5 1243,6 43,78 22,84
- 1007,4 1280,5 42,41 23,58
- 1051,2 1324,3 41,04 24,37
- 1099,5 1372,6 39,44 25,35
- 1166,9 1440,0 37,64 26,57
- 1235,5 1508,6 35,71 28,00
- 1309,7 1582.8 33,89 29,51
- 1345,1 1618,2 33,03 30,27
- 1388,3 1661,4 32,15 31,10
- TABLEAU V
- Fe-Co 33,1 % atom. Ce
- ToC ToK 106.% / 10-3/X
- 976,8 1249,9 49,35 20,26
- 991,1 1264,2 48,68 20,54
- 1011,6 1284,7 47,74 20,95
- 1059,8 1332,9 45,51 21,97
- 1093,9 1367,0 44,11 22,67
- 1156,8 1429,9 41,62 24,03
- 1210,2 1483,3 39,67 25,21
- 1283,9 1557,0 37,32 26,79
- 1342,5 1615,6 35,47 28,19
- 1377,2 1650,3 34,47 29,01
- TABLEAU VI
- Fe-Co 43,5 % atom. Co
- ToC ToK 106.x 10-8//
- 984.0 1257,1 63,93 15,64
- 1034,6 1307.7 59,53 16,80
- 1056,7 1329,4 57,75 17,32
- 1078,4 1351,5 55,92 17,88
- 1099,4 1372,5 54.35 18,40
- 1129,0 1402,1 52,26 19,13
- 1131,1 1404,2 52.11 19,19
- 1183,0 1456,1 48,76 20,51
- 1239,2 1512,3 45,47 21.99
- 1306,6 1579,7 42,27 23,66
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-
-
-
- I
- TABLEAU VII TABLEAU VIII
- Fe-Co 50,4 7, atom. Co Fe-Co 59,4 % atom. Co
- T.G ToK 106.7 10-3/7 Toc ToK 106.x 10-8/7
- #80,0 1253,1 — — 962,8 1235,9 125,36 7,98
- 979,5 . 1252,6 83,28 12,01 982,7 1255,8 116,30 8,60
- 982,1 1255,2 83,02 12,04 1012,6 1285,7 105,72 9,46
- 992,8 1265,9 80,97 12,35 1060,3 1333,4 92,09 10,86
- 1003,7 1276,8 79,01 12,66 1109,7 1382,8 80,69 12,39
- 1017,6 1290,7 76,66 13,04 1165,4 1438,5 70,39 14,21
- 1046,2 1319,3 72,05 13,88 1232,0 1505,1 61,72 16,20
- 1072,9 1346,0 68,77 14,54 1317,0 1590,1 53,29 18,76
- 1093,8 1366,9 66,29 15,08 1362,1 1635,2 49,44 20,23
- 1145,1 1418,2 60,36 16,57
- 1196,5 1469,6 55,55 18,00 TABLEAU X
- 1260,9 1534,0 50,18 19,93 Fe-Co 71,9 % atom. Co
- 1335,8 1608,9 45,64 21,91 106.% 10-3/y
- 1366,9 1640,0 43,98 22,74 T»c ToK
- 1125,9 1399,0 62,48 16,00 1106,7 1379,8 133,69' 7,48’
- 976,7 1249,8 83,66 11,95 1164,9 1438,0 105,01 9,52
- 944,1 1237,2 — — 1229,7 1502,8 84,55 11,82
- 1295,4 1568,5 71,00 14,08
- TABLEAU IX % atom. 1345,7 1618,8 63,02 15,87
- Fe-Co 64,1 Co 1359,5 1632,6 61,24 16,33
- ToC ToK 106.x 10-8/% 1072,3 1345,4 159,11 6,28
- 949,9 1222,0 187,40 5,34
- 979,6 1252,7 160,19 6,27 TABLEAU XI
- 1025,5 1298,6 130,12 7,68 Fe-Co 75,2 % atom. Co
- 1025,2 1298,3 130,72 7,65 Toc 106.x 10-8]%
- 1072,3 1345,4 110,03 9,09 TsK
- 1071,5 1344,6 110,21 9,07 1080,8 1353,9 180,60 5,54
- 1139,1 1412,2 89,26 11,20 1126,2 1399,3 141,13 7,08
- 1174,9 1448,0 80,84 12,37 1169,9 1443,0 115,78 8,64
- 1235,0 1508,1 69,68 14,35 1197,4 1470,5 103,88 9,63
- 1307,4 1580,5 59,62 16,77 1238,0 1511,1 90,01 11,11
- 1361,8 1634,9 53,59 18,66 1306,4 1579,5 73,29 13,64
- 1381,0 1654,1 51,78 19,31 1373,8 1646,9 61,66 16,22
- 945,5 1218,6 190,69 5,24 1398,8 1671,9 58,39 17,13
- 944,9 1218,0 191,35 5,23 1050,8 1323,9 220,73 4,53
- 20
- 1200
- 1600
- . 4. 6. 6.4 2 09 ’
- o 3 0 0 V
- o. 6.0, o ‘6
- Fig. 1. — Courbes 1/X en fonction de T au-dessus les points de transformation
- (Alliages Fe-Co)-
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-
-
-
- I co
- alom Co
- 09
- TABLEAU XV
- Fe-Co
- Titre en Co Cte de
- — Cte de Curie Points de
- spéc. atom. Curie atom. ( no K transi.
- 7,7 7,3 0,08197 4,595 — 1462 1137 (864) 1198 (925) 1175 (902)
- 13,9 13,3 0,06579 3,701 — 710 — 1207 (933) 1188 (915)
- 22,3 21,4 0,05588 3,158 — 193 — 1226 (953) 1212 (939)
- 28,2 27,2 0,05086 2,866. 91 — 1243 (970) 1228 (955)
- 34,3 33,1 0,04633 2,635 314 — 1250 (977) 1243 (970)
- 44,8 43,5 0,03935 2,251 648 — 1261 (988) 1249 (976)
- 51,8 50,4 0,03598 2,066 822 — 1253 (980) 1237 (964)
- 60,7 59,4 0,03232 1.865 982 — 1237 (964) 1208 (935)
- 65,3 64,1 0,03045 1,761 1070 — 1220 (947) 1186 (913)
- 73,0 71,9 0,02831 1,644 1168 — 1211 (938) 1186 (913)
- 76,2 75,2 0,02691 1,566 1211 — 1195 (922) 1150 (877)
- 81,8 81,0 0,02576 1,504 1275 1228 (955)
- 92,2 91,8 0,02276 1,336 1375 1330 (1057) —
- 100,0 100,0 0,02086 1,230 1429 1392 (1119) —
- Nota. — Les températures sont données en degrés K,
- les valeurs entre parenthèses sont en degrés centigrades.
- O 0 O CO O 9 s o o
- Q o
- Fig. 2. — Constantes de Curie atomiques en fonction
- du titre (Alliages Fe-Co).
- ToC TABLEAU XII Fe-Co ToK 106.x 81,0 % atom. Co 10-3/%
- 1386,3 1659,4 67,07 14,91
- 1381,8 1654,9 67,75 14,76
- 1365,6 1638,7 70,40 14,20
- 1331,0 1604,1 78,15 12,79
- 1271,7 1544,8 95,48 10,47
- 1229,2 1502,3 112,99 8,85
- 1185,4 1458,5 138,97 7,19
- 1185,2 1458,3 139,19 7,18
- 1117,5 1390,6 210,18 4,76
- 1056,1 1329,2 367,94 2,72
- T. C TABLEAU XIII Fe-Co ToK - 106. 91,8 % atom. Co • 10-3/7
- 1393,4 1666,5 77,72 12,87
- 1369,5 1642,6 84,65 11,81
- 1337,0 1610,1 96,56 10,36
- 1299,3 1572,4 114,67 8,72
- 1227,4 1500,5 175,03 5,71
- 1198,2 1471,3 219,62 4,55
- 1142,3 1415,4 402,55 2,48
- 1445,9 1719,0 65,97 15,16
- Susceptibilité TABLEAU XIV spécifique du cobalt (Sté du Haut-Katanga)
- ToC ToK 106.x 10-3/X
- 1343,1 1616,2 111,23 8,99
- 1421,0 1694,1 78,64 12,72
- 1460,7 1733,8 68,19 14,66
- 1416,1 1689,2 80,08 12,49
- 1415,9 1689,0 80,21 12,47
- 1377,4 1650,5 93,91 10,65
- 1311,5 1584,6 133,04 7,52
- 1281,0 1554,0 162,77 6,14
- 1234,4 1507,5 241,64 4,14
- 1184,3 1457,4 461,57 2,17
- Fig. 3. — Diagramme des Fe-Co : les triangles repré-
- sentent les points de transformation; les carrés, les
- points de Curie ferromagnétiques; les cercles, les
- points du Curie paramagnétiques.
- Pour chaque alliage, on a indiqué en première ligne la température de transformation à températures croissantes, et en seconde ligne, la température de transformation à températures décroissantes.
- % atom Co
- /
- / /
- / /
- i
- 9
- /
- /
- 7----
- 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
- A,
- 4/
- 6
- o o o
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-
-
-
- Sur cette figure, on observe les particularités décrites ci-dessus. On remarquera la courbe relative au fer déterminée sur un fer de plus grande pureté et dû à l’obligeance de Yensen; son analyse a donné :
- Si inférieur à..................................... 0,010 %
- C — 0,005
- P — 0,003
- N — 0,004
- Fe, par différence, supérieur à.... 99,95
- Les résultats de l’étude de' ce fer ont été donnés
- ailleurs (6); on constate la courbure de la ligne représentative, si bien que le terme « constante de Curie » perd son sens précis.
- Au contraire, pour tous les autres alliages, on peut calculer une constante de Curie spécifique et, à partir de la masse atomique moyenne de l’alliage, une constante de Curie atomique.
- Le tableau 15 donne l’ensemble de ces résultats. On a porté sur la figure 2 les constantes de Curie atomiques en fonction du titre atomique des alliages; on voit que la courbe est parfaitement régulière, excluant toute discontinuité dans les solutions solides.
- Pour l’élément Co pur, on trouve directement (courbe marquée 100 % sur la figure 1) :
- C = 0,02086 ± 0,001.
- C = 1,230 ± 0,006
- = 1392°K ± 5 ou (1119°C)
- = 1429°K ±5
- Par continuité de la courbe de la figure 2, on trouve C = 0,02085
- Cette valeur de la constante de Curie conduit à un moment donné par la formule de Langevin,
- p. = \ 3 R Ca
- 15,55 magnétons de Weiss
- Tiw----= 15,55 magnétons ds Weiss " 1125,6 ’ 6
- Sur la figure 3, on a porté, en fonction du titre, les points de transformation a—*Y ainsi que les points de Curie ferro et paramagnétiques. Le diagramme obtenu ainsi est en bon accord avec ceux déduits des autres propriétés physiques de ces alliages. Il ne montre aucune anomalie et ne décèle aucune combinaison intermétallique. ‘ ;
- RÉSUMÉ ET CONCLUSION
- On a ici un nouvel exemple (7 et 8) des possibilités de l’analyse magnétique des alliages qui, en combinant les déterminations de points de Curie et de points de transformation, permet de tracer un diagramme correct, part, les mesures précises de susceptibilité tique donnent la variation des constantes de Curie
- magné-avec le
- titre atomique, c’est-à-dire avec la concentration électronique, variation qui est régulière mais non linéaire; elles font connaître enfin, avec une précision accrue, la constante de Curie du cobalt pur, ainsi que son point de Curie ferromagnétique.
- M. FALLOT.
- BIBLIOGRAPHIE
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- (8) M. Fallot et R. Hocart. — Rev. Sci., 1939, 198.
- (9) L. Weil. — Thèse Strasbourg, 1941.
- Dépôt légal, 3* trim. 1945, n° 153.
- Impr. spéciale de Mesures, 19, rue des Saints-Pères.
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